人的記憶力會隨著歲月的流逝而衰退，寫作可以彌補記憶的不足，將曾經的人生經歷和感悟記錄下來，也便于保存一份美好的回憶。大家想知道怎么樣才能寫一篇比較優質的范文嗎？下面我給大家整理了一些優秀范文，希望能夠幫助到大家，我們一起來看一看吧。
藥劑選擇題 藥劑學試卷篇一
巴比妥類藥物基本性質：弱酸性，易水解易與重金屬離子反應，具有紫外特征吸收（5,5-取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。
丙二酰脲類反應：與銀鹽的反應。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過濃，呆滯出現局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續滴加硝酸銀過量，則產生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。
與銅鹽的反應。巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀；硫噴妥鈉藥物顯綠色。
熔點測定：苯巴比妥鈉的鑒別。溶于水加稍過量稀鹽酸可析出苯巴比妥結晶，105℃干燥后測定熔點應為174～178℃。
司可巴比妥鈉的鑒別。加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出結晶，濾過，70℃干燥后測定熔點約為97℃。
巴比妥類藥物鈉鹽的鑒別：焰色反應。火焰鮮黃色。
與醋酸氧鈾鋅反應。取巴比妥類鈉鹽藥物的重型溶液，加入醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。
取代基或元素的反應：1.芳環取代基的反應
與亞硝酸鈉-硫酸的反應。苯巴比妥含有苯環取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應，生成橙黃色產物，并隨即轉成橙紅色。
與甲醛-硫酸的反應。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應，生成玫瑰紅色環。其它無苯基取代的巴比妥類藥物無此反應。
2.不飽和烴取代基的反應。司可巴比妥鈉結構中含丙烯基，可與碘試液發生加成反應，使碘試液棕黃色消失。
3.硫元素的反應。硫噴妥鈉分子結構中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉變為黑色硫化鉛。
苯巴比妥中特殊雜質：酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質。苯巴比妥片溶出度測定用槳法，異戊巴比妥片溶出度測定用轉籃法。
苯巴比妥的含量測定：銀量法，采用銀-玻璃電極系統，硝酸銀電位滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于23.22mg的c12h12n2o3。
司可巴比妥鈉含量測定：溴量法。分子結構中的丙烯基可與溴發生加成反應。測定原料和膠囊。過量的溴與碘化鉀作用生成碘，用硫代硫酸鈉液滴定。
每1ml溴滴定液（0.1mol/l）相當于13.01mg的c12h17n2nao3。
注射用硫噴妥鈉的含量測定：紫外分光光度法。用對照品比較。每1mg的硫噴妥相當于1.091mg的c11h19n2nao2s（硫噴妥鈉）。復習總結：胺類藥物
鹽酸普魯卡因的化學性質：
⑴芳伯胺基特性，可顯重氮化-偶合反應，與芳醛縮合反應，易氧化變色等。⑵酯鍵易水解特性。水解產物主要為對氨基苯甲酸（paba）。⑶游離堿難溶于水且堿性弱。對乙酰氨基酚的化學性質： ⑴水解產物呈芳伯氨基特性。藥物結構中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的產物。因此藥物的水解產物可具有芳伯氨基特性反應。
⑵水解產物易酯化。對乙酰氨基酚水解后產生醋酸，可在硫酸介質中與乙醇反應，發出醋酸乙酯的香味。
⑶與三氯化鐵發生呈色反應。對乙酰氨基酚具酚羥基，可與三氯化鐵發生呈色反應。鹽酸普魯卡因的鑒別：重氮化-偶合反應。顏色：橙紅色到猩紅色。水解產物的反應。鹽酸普魯卡因具對氨基苯甲酸酯的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變為油狀物（普魯卡因），繼續加熱可水解，產生揮發性二乙氨基乙醇，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色，同時可生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。紅外吸收光譜。
對乙酰氨基酚鑒別：重氮化-偶合反應。水解后反應，顏色：紅色。三氯化鐵反應。對乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。
對乙酰氨基酚的雜質檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘渣外，還需檢查以下項目：
1.乙醇溶液的澄清度與顏色。
2.有關物質。薄層色譜檢查對氯乙酰苯胺。
3.對氨基酚。為芳香第一胺，能與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下生成藍色配位化合物，而藥物對乙酰氨基酚無此呈色反。
（對氨基酚對照溶液不穩定，應臨用前新鮮配制）鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查
采用硅膠h-cmc薄層色譜法檢查。對氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01μg。
除主斑點鹽酸普魯卡因和分解產物對氨基苯甲酸外，還有一個雜質斑點，確證為苯胺，最低檢出量為0.01μg。
含量測定方法：亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。
1.原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽。永停法指示終點。2.主要測定條件：
加入適量溴化鉀加速反應（加快重氮化反應速度）。
加入強酸加速反應（使重氮化反應速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：2.5～6。室溫（10～30℃）條件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點是否真正到達。這樣可以縮短滴定時間，也不影響結果。3.終點指示方法：永停法。
對乙酰氨基酚和片劑溶出度的測定可用：紫外分光光度法。復習總結：苯駢二氮卓類藥物
結構：氮原子具有堿性，可以和某些有機堿沉淀劑反應產生沉淀，還可用非水溶液滴定法測定含量。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。
鑒別：沉淀反應。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應產生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反應。在酸性條件下加熱，氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基，進一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發生重氮化-偶合反應，產生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無此反應。
硫酸-熒光反應。苯駢二氮卓類藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現出不同顏色的熒光，地西泮：黃綠色熒光；氯氮卓：黃色熒光。紫外分光光度法。
氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞，使有機結合的氯氣轉化為cl-，用5%的氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化后，顯氯化物的鑒別反應。地西泮的有關物質：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關物質，主要雜質為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產物。高效液相色譜法。
含量測定：非水溶液滴定法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯綠色。
氯氮卓：溶劑：冰醋酸。至溶液顯藍色為終點。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測定含量。溶出度：紫外分光光度法。
高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測定，所以采用高效液相色譜法。內標為萘。復習總結：醇醛醚酮 乙醇的鑒別：碘仿反應。
甘油的鑒別：丙烯醛反應。甘油數滴與硫酸氫鉀0.5g共熱，即發生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發生丙烯醛的刺激性臭氣。沉淀反應。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。
二巰丙醇的含量測定：二巰丙醇結構中巰基具有強還原性，可采用碘量法直接測定含量。每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相當于6.211mg的二巰丙醇。
山梨醇的含量測定：高碘酸鈉（鉀）法。對具有n個相鄰羥基的化合物，當以hio4氧化時，將消耗n-1個摩爾的hio4。
麻醉乙醚的檢查項目：酸度：主要控制乙醚氧化產物醋酸的量。醛類 過氧化物 異臭 不揮發物
甲醛的鑒別：甲醛能還原氨制硝酸銀溶液，使析出金屬銀。
水合氯醛的鑒別：水合氯醛加水溶解后，加入堿試液，溶液顯渾濁，加溫后形成澄明的兩液 層，并產生氯仿的臭氣。
烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產生氨臭，能使潤濕的紅色石蕊試紙變為藍色。甲醛的含量測定：氧化后剩余滴定法。
水合氯醛的含量測定：堿水解后銀量法（mohr法）
取本品約4g，精密稱定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數滴，用硫酸滴定液（0.5mol/l）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/l）滴定。自氫氧化鈉滴定液（1mol/l）的體積（ml）中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/l）的體積（ml），再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/l）體積（ml）的2/15。
每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當于165.4mg的c2h3cl3o2。（30ml-vh2so4-2/15vagno3）×0.1654×100 烏洛托品的含量測定：酸水解后剩余滴定法。
烏洛托品的定量分析是利用本品在過量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續加熱將甲醛驅盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。
撲米酮的鑒別：分解產物的反應。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。后者為甲醛專屬性較高的顯色反應。本品與無水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產氨氣，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色。紅外吸收光譜。
富馬酸酮替芬的含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸。指示液：結晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至顯藍色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4。
吡喹酮的含量測定：高效液相色譜法。內標：α-細辛醚。復習總結：芳酸及其酯類.酚羥基的鑒別試驗：三氯化鐵反應。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。
芳伯氨基的鑒別試驗：重氮化-偶合反應。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產生橙紅色沉淀。
阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應。加熱水解后與三氯化鐵反應，顯紫色堇色。水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產生醋酸的臭氣。紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性后反應，呈紫紅色。重氮化-偶合反應。見上面。紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目：除“熾灼殘渣”和“重金屬”外，還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質。
水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%（高效液相色譜法）。易炭化物
阿司匹林的含量測定：
原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。
片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測定。
計算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時消耗的堿量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當于18.02mg的c9h8o4。栓劑：高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質：間氨基酚。含量測定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。
分解產物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產物可用于鑒別。苯甲酸鈉的含量測定：雙相滴定法。
指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸（0.5mol/l）。有機溶劑：乙醚。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當于72.06mg的c7h5nao2。氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結構，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。
氯貝丁酯的雜質檢查：酸度、對氯酚（限度為0.0025%）、揮發性雜質。
氯貝丁酯的含量測定：兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l），加熱回流水解，生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定，并將滴定的結構用空白試驗校正。復習總結：吩噻嗪類藥物
結構：抗精神病藥，具有硫氮雜蒽母核。鑒別：紫外分光光度法。
氧化反應。鹽酸氯丙嗪鑒別：加硝酸顯紅色，漸變淡黃色。鹽酸異丙嗪鑒別：加硫酸，顯櫻桃紅色，放置，色漸變深。加硝酸生成紅色沉淀，加熱，沉淀溶解，變為橙黃色。
cl-的反應。加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復出現。
加等量二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，發生的氯氣能使濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。
含量測定：非水溶液滴定法。吩噻嗪類藥物母核上氮原子的堿性極弱，不能被滴定，側鏈上脂氨基堿性較強，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑，用高氯酸滴定液滴定，由于為鹽酸鹽，所以滴定前應加入一定量醋酸汞試液，使生成難離解的氯氣化汞，將鹽酸鹽轉化為醋酸鹽，再進行滴定。
鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）。
鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑，橙黃ⅳ作指示劑，用高氯酸滴定液滴定。
紫外分光光度法。本類藥物的制劑（如片劑、注射劑）由于輔料有干擾，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法測定含量。
兩個藥物的注射劑均加有維生素c作用抗氧化劑，維生素c在243nm處有最大吸收，若在249nm處測定藥物含量，則維生素c有干擾。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個吸收峰，即306nm和299nm的波長處測定，雖然吸收系數略低，但避開了抗氧化劑維生素c的干擾。復習總結：磺胺類藥物
結構：具有芳氨基和磺酰胺基，多為兩性化合物，藥物具有一定酸性。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的n4上無取代基，為芳伯氨基。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑n1上的含氮雜環，具有堿性，可以和有機堿沉淀劑反應生成沉淀。鑒別：1.芳伯氨基的反應
重氮化-偶合反應。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反應。
與芳醛的縮合反應。本類藥物的芳伯氨基可和芳醛（如對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等）在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。
如與對二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。
2.與硫酸銅的成鹽反應。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑，具有酸性，可以和金屬離子（如cu2+、ag+、co2+等）生成難溶性沉淀。磺胺甲噁唑：草綠色。磺胺嘧啶：黃綠色→紫色。
3.n1取代基的反應。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑n1上均為含氮雜環取代，有一定堿性，可以和有機堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。4.紅外光光光度法。磺胺甲噁唑的含量測定：亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑，可加快滴定反應速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發和分解，滴定時應將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度，用紫外分光光度法。
復方磺胺甲噁唑片的含量測定：雙波長分光光度法。關鍵是選擇測定波長（λ2）和參比波長（λ1）。波長選擇的原則是：干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應相等。測定組分在兩波長的δa盡量大。.復方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量測定：測定波長（λ2）：257nm，在304nm波長附近（每間隔0.5nm）選擇等吸收點波長作為參比波長（λ1），要求 δa=aλ1—aλ2=0。
含量測定結果的計算公式為：
tmp的測定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑，以239nm作為測定波長（λ2），用smz對照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長（λ1）。
復方磺胺嘧啶片的含量測定：磺胺嘧啶(sd)的最大吸收波長為308nm，此波長處tmp無吸收，所以可直接測定sd的含量。
sd對tmp的測定有干擾，所以采用雙波長分光光度法測定tmp含量。美國藥典用高效液相色譜法測定。
復習總結：生物堿類藥物（重點在鑒別，n的位置，有哪些電效應）苯烴胺類（鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿）
氮原子在側鏈上，堿性較一般生物堿強，易與酸成鹽。托烷類（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿）
阿托品和山莨菪堿是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結構。分子結構中，氮原子位于五元酯環上，故堿性也較強，易與酸成鹽。喹啉類（硫酸奎寧和硫酸奎尼丁）
奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結構分為喹啉環和喹啉堿兩個部分，各含一個氮原子，喹啉環含芳香族氮，堿性較弱；喹啉堿微脂環氮，堿性強。異喹啉類（鹽酸嗎啡和磷酸可待因）嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團，故屬兩性化合物，但堿性略強；可待因分子中無酚羥基，僅存在叔胺基團，堿性較嗎啡強。吲哚類（硝酸士的寧和利血平）
士的寧和利血平分子中含有兩個堿性強弱不同的氮原子，n1處于脂肪族碳鏈上，堿性較n2強，故士的寧堿基與一分子硝酸成鹽。黃嘌呤類（咖啡因和茶堿）
咖啡因和茶堿分子結構中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，堿性弱，不易與酸結合成鹽，其游離堿即供藥用。鑒別試驗：特征鑒別反應。1.雙縮脲反應
系芳環側鏈具有氨基醇結構的特征反應。
鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿在堿性溶液中與硫酸銅反應，cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，無水銅配位化合物及其有2個結晶水的銅配位化合物進入醚層，呈紫紅色，具有4個結晶水的銅配位化合物則溶于水層呈藍色。反應
系托烷生物堿的特征反應。
硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿等托烷類藥物均顯莨菪酸結構反應，與發煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。3.綠奎寧反應
系含氧喹啉（喹啉環上含氧）衍生物的特征反應 硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應，在藥物微酸性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水溶液，即顯翠綠色。s反應
系嗎啡生物堿的特征反應。
取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。靈敏度為0.05μg。反應
系嗎啡生物堿的特征反應。
鹽酸嗎啡加鉬硫酸試液0.5ml,即顯紫色,繼變為藍色,最后變為棕綠色.靈敏度為0.05μg。6.官能團反應
系吲哚生物堿的特征反應。
利血平結構中吲哚環上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。與香草醛反應。利血平與香草醛試液反應，顯玫瑰紅色。
與對-二甲氨基苯甲醛反應。利血平加對-二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉變為紅色。7.紫脲酸反應
系黃嘌呤類生物堿的特征反應。
咖啡因和茶堿中加鹽酸與氯酸鉀，在水浴上蒸干，遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，加氫氧化鈉試液，紫色即消失。8.還原反應
系鹽酸嗎啡與磷酸可待因的區分反應。
嗎啡具弱還原性。本品水溶液加稀鐵氰化鉀試液，嗎啡被氧化生成偽嗎啡，而鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與試液中的三氯化鐵反應生成普魯士藍。
可待因無還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應為嗎啡與磷酸可待因的區分反應。特殊雜質檢查：
利用藥物和雜質在物理性質上的差異。硫酸奎寧中“氯仿-乙醇中不溶物”的檢查 鹽酸嗎啡中“其它生物堿”的檢查
旋光性的差異：用于硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查
對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出熒光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在“其它金雞納堿”。利用吸附性質的差異，采用硅膠g薄層進行檢查。規定限度為0.5%。利用藥物和雜質和化學性質上的差異。與一定試劑反應產生沉淀
硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪堿、顛茄堿）雜質，因此需要檢查“其它生物堿”。利用其它生物堿堿性弱于阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g藥物中不得發生渾濁。與一定試劑產生顏色反應 ①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查 ②鹽酸嗎啡中罌粟堿的檢查 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查 ④硝酸士的寧中馬錢子堿的檢查 含量測定
非水溶液滴定法：
生物堿類藥物一般具有弱堿性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示劑或電位法確定終點。⑴氫鹵酸鹽的滴定
在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，一般均預先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對滴定反應的不良影響。
加入的醋酸汞量不足時，可影響滴定終點而使結果偏低，過量的醋酸汞（理論量的1～3倍）并不影響測定的結果。⑵硫酸鹽的測定
硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級電離，生成so42-，但在冰醋酸介質中，只能離解為hso4-，不再發生二級離解。因此，生物堿的硫酸鹽，在冰醋酸的介質中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。
硫酸阿托品的含量測定。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍色。
硫酸奎寧的含量測定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。
硫酸奎寧片的含量測定。硫酸奎寧經強堿溶液堿化，生成奎寧游離堿，在與高氯酸反應，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。⑶硝酸鹽的測定：
硝酸在冰醋酸介質中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測定生物堿硝酸鹽時，一般不用指示劑而用電位法指示終點。如硝酸士的寧。⑷磷酸鹽的測定：
磷酸在冰醋酸介質中的酸性極弱，不影響滴定反應的定量完成，可按常法測定。磷酸可待因。提取中和法
提取中和法是根據生物堿鹽類能溶于水而生物堿不溶于水的特性，可以采用有機溶劑提取后測定。
堿化、提取、滴定。按下列任何一種方法處理后測定：
①將有機溶劑蒸干，于殘渣中加定量過量的酸滴定液使溶解，再用堿滴定液回滴剩余的酸；若生物堿易揮發或分解，應在蒸至近干時，先加入酸滴定液“固定”生物堿，再繼續加熱除去殘余的有機溶劑，放冷后完成滴定。
②將有機溶劑蒸干，于殘渣中加少量中性乙醇使溶解，任何用酸滴定液直接滴定。
③不蒸去有機溶劑，而直接于其中加定量過量的酸滴定液，振搖，將生物堿轉提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機溶劑層再用水分次振搖提取，合并水提取液和酸液，最后用堿滴定液回滴定。測定條件的選擇
能使生物堿游離的堿化試劑有氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣和氧化鎂等。但強堿不適用于下列生物堿類藥物的游離：
①含酯結構的藥物，如阿托品和利血平等，與強堿接觸，易引起分解。
②含酚結構的藥物，如嗎啡，可與強堿形成酚鹽而溶于水，難以被有機溶劑提取。
③含脂肪性共存物的藥物，當有脂肪性物質與生物堿共存時，堿化后易發生乳化，使提取不完全。因此氨水為最常用的堿化試劑。提取溶劑
應具備下列條件：
①與水不相混溶，沸點低，對生物堿的溶解度大，而對其它物質的溶解度應盡可能最小。②與生物堿或堿化試劑不起任何反應。
常用者為乙醚和氯仿，其中氯仿應用更為廣泛。提取溶劑的用量 通常應提取4次，第一次用量至少應為水液體積的一半，以后幾次所用溶劑的體積應各為第一次的一半。如果水液體積很小時，第一次提取溶劑的用量則應與水液相等。提取終點的確定
取最后一次的提取液約0.5ml，置小試管中，加鹽酸或硫酸（0.1mol/l）1ml，放水浴上將有機溶劑蒸去，放冷，滴加生物堿沉淀劑（如碘化鉍鉀試液等）1滴，無沉淀產生，即為提取已完全。指示劑的選擇
磷酸可待因片劑分析： 酸性染料比色法
原理：在適當的ph介質中，生物堿類藥物（b）可與氫離子結合成鹽（bh+），一些酸性染料（如磺酸酞類的指示劑：溴麝香草酚藍、溴甲酚綠等）在此介質中能解離為陰離子（in-），同時，陽離子和陰離子又能定量地結合成有色的離子對化合物，即離子對。離子對被合適的有機溶劑提取后，形成有色溶液，可供比色測定。影響定量分析的因素 1.水相的最適ph值 2.酸性染料的影響
提取完全是提取常數和酸性染料陰離子的濃度密切相關的，而提取常數的大小由是與b-的種類和有機溶劑的選擇密切相關的。一般用的有甲基橙、溴麝香草酚藍（btb）和溴甲酚綠等。
3.有機溶劑的影響
離子對提取常數的大小還與有機溶劑的性質有關。通常有機溶劑與離子對形成氫鍵的能力強，則提取效率高，如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率，并且提取的選擇性也較好，為最常用的有機溶劑。4.水分的影響
有有機溶劑提取有色的離子對時，應嚴防水分的混入。
5.共存物的影響：一般賦形劑，重型、酸性乙基弱堿性的物質均不干擾測定，強酸可改變染料溶液或緩沖液的ph，因而對測定有干擾。
以上五種影響因素中，水相的最適ph和有機溶劑對離子對的提取完全是酸性染料比色法的試驗關鍵。應用與實例 硫酸阿托品片劑 紫外分光光度法
利血平含量測定，注意避光操作。糖類和苷類藥物
單糖和雙糖分子中有不對稱碳原子，均具有一定的比旋度。鑒別試驗
1.灼燒試驗：糖類用直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發生焦糖臭，遺留多量的炭。蔗糖的鑒別可應用本試驗。g反應
單糖或含有半縮醛基的雙糖分子結構中，均有醛基或酮基，都具有還原性。fehling反應是在堿性酒石酸銅試液（fehling試液）中，糖將銅離子還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。葡萄糖的鑒別可用此反應（無水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液和莪術油葡萄糖均用fehling反應）
蔗糖的鑒別：加硫酸煮沸，用氫氧化鈉中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱，生成氧化亞銅的紅色沉淀。
葡萄糖和乳糖的雜質檢查 葡萄糖的一般檢查項目：酸度、氯化物和硫酸鹽；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；亞硫酸鹽與可溶性淀粉。
葡萄糖注射液中5-羥基糠醛的測定：紫外分光光度法。
乳糖的雜質檢查：利用蛋白質類雜質遇硝酸汞試液產生的白色絮狀沉淀，進行特殊雜質“蛋白質”的檢查。
原料藥的含量測定：葡萄糖、乳糖和蔗糖不規定含量測定，規定比旋度的范圍。制劑：葡萄糖注射液的含量測定：旋光度法。
測定中加入氨試液的作用：由于藥用葡萄糖是d-葡萄糖，而d-葡萄糖有α和β兩種互變異構體，因而藥用葡萄糖是他們的混合物，比旋度相差甚遠，而在水溶液中逐漸平衡，稱作變旋。加熱、加酸或加弱堿可加速平衡。計算因素1.0426的由來： 換算為含稅葡萄糖濃度（c’）時，則應為：
葡萄糖氯化鈉注射液含量測定：硝酸銀滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于5.844mg的nacl。
加糊精溶液以形成保護，使氯化銀沉淀呈膠體狀態，則具有較大的表面，有利于對指示劑的吸附，有利于滴定終點的觀察。
加硼砂溶液是為了增加ph值，因為本品ph值過低，而ph值低于3.5時，則五沉淀出現。加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液ph值為7,可促使熒光黃電離，以增大熒光黃陰離子的有效濃度，使重點變化敏銳。苷類藥物
苷類為糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）與另一非糖有機化合物通過糖的端基碳原子連接而成的化合物。鑒別試驗：
-kiliani反應
α-去氧甲基五碳糖的反應
α-去氧糖類，如洋地黃毒糖和磁麻糖，是由糖類分子中與羰基相鄰近的“choh”基失去氧，轉變為“ch2”后的結構。具有較大的活潑性，由α-去氧糖與苷元結合的生成物（即苷類）容易水解。
將甾體強心苷溶于含有微量fecl3（1滴9%fecl3）的冰醋酸1～2ml中，沿管壁緩緩加入濃硫酸1～2ml，使成兩液層。兩液層交界面處顯棕色（甲地高辛顯紫色）；醋酸層顯藍色或藍綠色，放置1h后顯靛藍色。反應
苷元的不飽和內酯側鏈反應。
甾體強心苷元的c17上常有α-β或β-γ的不飽和內酯，即丁烯內酯，在堿性水溶液中易與芳香硝基化合物形成有色的絡合陰離子。kedde反應用于去乙酰毛花苷的鑒別。
加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴，搖勻后，溶液即顯紅紫色。3.色譜法
①紙色譜法：用于地高辛的鑒別
②薄層色譜法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別，采用硅藻土g薄層板.③高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的鑒別 特殊雜質的檢查
藥物特殊雜質允許限量檢查方法
洋地黃毒苷洋地黃皂苷本品10mg溶于2ml乙醇后，加膽甾醇的醇溶液，10min內，不得發生沉淀
地高辛洋地黃毒苷6%紙色譜法
甲地高辛有關物質5%高效液相色譜法 去乙酰毛花苷有關物質10%薄層色譜法 含量測定 1.比色法：甾體強心苷元c17上的丁烯內酯部分是非常活潑的，很容易和芳香硝基化合物（如堿性三硝基苯酚試液）形成絡合陰離子。所得絡合物在可見光去具有特征的最大吸收峰（λmax為485～495nm）。
本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量測定 2.熒光法：利用l-抗壞血酸與過氧化氫等實際可使地高辛或洋地黃毒苷產生熒光的原理，提高了定量分析的靈敏度，從而可用于每片含主藥量分別僅為0.25mg和0.1mg的片劑的含量測定。
地高辛片含量，含量均勻度（限度為20%），溶出度（限度為65%，轉籃，100r/min,60min）甲地高辛溶出度測定與地高辛一樣，限度規定相同。3.色譜法：
①柱色譜法：用于洋地黃毒苷原料藥測定的純化處理
②高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的含量測定，內標：洋地黃毒苷。復習總結：腎上腺素類藥物的結構特點
本類藥物具烴氨基側鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機溶劑，其鹽可溶于水；分子中具有鄰苯二酚（或苯酚）結構的藥物可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色；多數藥物分子中有手性碳原子，具有光學活性；苯環上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。
鑒別：三氯化鐵反應。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。鹽酸去氧腎上腺素：紫色。
鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。
氧化反應：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液（ph為3.56）中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。腎上腺素：在酸性條件下，被過氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。甲醛-硫酸反應：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。異丙腎上腺素：污紫色。去氧腎上腺素：污紫色。紫外特征吸收與紅外吸收光譜。
腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收。規定：在310nm波長處測定吸收度不得大于0.05，即相當于含酮體的量低于0.06%。
含量測定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結晶紫為指示液。
溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測定含量。利用藥物中的苯酚結構，在酸性溶液中酚羥基鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發生溴代反應，再以碘量法測定剩余的溴，根據消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計算各供試品的含量。操作要點：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過程中必須防止逸失。⑵不能加入太過量的溴，否則在溴代反應中會引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過量2%為宜。
⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應按平行條件進行空白試驗。氨基醚衍生物類藥物分析
鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。
水解反應。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。與硝酸銀反應形成沉淀。
紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。
鹽酸苯海拉明的含量測定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。
酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測定及片劑溶出度的測定。陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測定。此方法還可測定生物堿、含氮雜環、季銨鹽類。
溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。
注意：鹽酸苯海拉明含量測定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。復習總結：維生素a醋酸酯
等吸收法：在λ1的左右各選一點為λ2和λ3,使aλ2=aλ3=6/7aλ1。維生素a醇。③雜質吸收：對維生素a的測定有影響的雜質主要有：
維生素a2和維生素a3；維生素a的氧化產物（環氧化物、維生素a醛和維生素a酸）；維生素a在光照下產生的無生物活性的聚合物鯨醇；維生素a的異構體；合成時產生的中間體。
④測定方法：第一法（使用于維生素a醋酸酯）
取維生素a醋酸酯，精密稱定，加環己烷制成每1ml中含9～15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個波長處分別測定吸收值，確定最大吸收波長（應為328nm）。計算各波長下的吸收度與328nm波長下的吸收度的比值。計算：
a.求吸收系數，吸收系數＝a/cl。b.求效價（u/g），u/g＝吸收系數×1900 1900為維生素a醋酸酯在環己烷溶液中測定的換算因數。3.求維生素a醋酸酯膠丸為標示量的百分含量。標示量%＝（a×d×1900×w）/（w×100×l×標示量）1u=0.344μg維生素a醋酸酯 1u=0.300μg維生素a醇 4.a值的選擇法
第二法（適用于維生素a醇）說明：
⑴維生素a醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法（即代數法）推導出來的；維生素a醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（幾何法或成6/7定位法）推倒出來。⑵在應用三點校正法時，除其中一點在最大吸收波長處測定外，其余兩點均在最大吸收峰的兩側上升或下降陡部的波長處進行測定。維生素e 維生素e（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品為右旋體（d-α）；合成品為消旋體（dl-α）。
結構：維生素e為苯丙二氫吡喃醇衍生物，苯環上又一個乙酰化的酚羥基，故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構體，其中以α異構體的生理作用最強。性質：
溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時，在酸性或堿性溶液中，加熱可水解生成游離生育酚；在有氧或其它氧化劑存在時，則進一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱，這種氧化作用更易發生。鑒別試驗：
⑴硝酸反應：取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液應顯橙紅色。
⑵水解后氧化反應：取本品約10mg，加醇制氫氧化鉀試液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml與乙醚10ml，振搖、靜置使分層，取乙醚液2ml，加2,2’-聯吡啶的乙醇溶液（0.5→100）數滴和三氯化鐵的乙醇溶液（0.2→100）數滴，應顯血紅色。⑶紫外光譜法。⑷薄層色譜法。特殊雜質：
游離維生素e。利用游離維生素e的還原性，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/l）滴定，以二苯胺為指示劑，限量為2.15%。含量測定：
⑴氣相色譜法：載氣：氮氣；固定相：硅酮（ov-17），涂布于經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上；檢測器：氫火焰離子化檢測器；理論板數：按維生素e峰計算應不低于500；維生素e與內標物質的分離度應大于2。內標：正三十二烷。
⑵高效液相色譜法：c18柱；流動相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測器；波長292nm。維生素b1 結構：維生素b1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環和噻唑環通過央甲基連接而成的季銨化合物，噻唑環上季銨及嘧啶環上氨基，為兩個堿性基團，可與酸成鹽。性質：
溶解性：本品在水中易溶，水溶液顯酸性反應。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。具有紫外吸收。在堿性中遇氧化劑，如鐵氰化鉀，可被氧化為具有熒光的硫色素，后者溶液正丁醇中呈藍色熒光。
分子中含有兩個雜環，故可與某些生物堿沉淀試劑反應生成組成恒定的沉淀。鑒別試驗 ⑴硫色素反應
方法：取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強力振搖2min，放置使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光。加酸使成酸性，熒光即消失。再加堿使成堿性，熒光又顯出。
原理：維生素b1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或異丁醇等）中，顯藍色熒光。⑵沉淀反應
維生素b1與碘化汞生成淡黃色沉淀 維生素b1與碘生成紅色沉淀 維生素b1與硅鎢酸生成白色沉淀 含量測定
方法有：硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。中國藥典收載紫外分光光度法 維生素c 結構：維生素c分子結構中具有二烯醇結構和內酯環，且有二個手性碳原子（c4、c5），因此不僅使維生素c性質極為活潑，且具旋光性。性質：
溶解性：維生素c在水中易溶，水溶液呈酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。結構遇糖類相似，也具糖的性質。
分子中二烯醇基具極強的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素c,加氫又可還原為維生素c.在堿性溶液或強酸性溶液中能進一步水解為二酮古羅糖酸。
c3-oh由于受共軛效應的影響，酸性較強；c2-oh的酸性極弱，故維生素c一般表現為一元酸，能與碳酸氫鈉作用生成鈉鹽。
分子中有兩個手性碳原子，故有四個光學異構體，其中l（+）-維生素c活性最強。
維生素c和碳酸鈉作用可生成單鈉鹽，不致發生水解，因雙鍵使內酯環變得較穩定；但在強堿中，內酯環可水解，生成酮酸鹽。
維生素c有共軛雙鍵，在稀礦酸溶液中，在245nm波長處有最大吸收；若在中性或堿性條件下，則紅移至265nm處。鑒別試驗： ⑴與硝酸反應
方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。
原理：維生素c分子中有二烯醇基，具強還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素c,同時可產生黑色銀沉淀。⑵與2,6-二氯靛酚反應
方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加2,6-二氯靛酚試液1～2滴，試液的顏色即消失。
原理：2.6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質中為玫瑰紅色，堿性介質中微藍色。與抗壞血酸作用后生成還原型的物色的酚亞胺。⑶與其它氧化劑反應 維生素c還可被亞甲藍、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素c,同時，維生素c可使這些試劑褪色，產生沉淀或顯色。⑷利用維生素c具糖類性質的反應
維生素c可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧，生成戊糖，再失水，轉變為糠醛，加入吡咯，加熱至50℃產生藍色。⑸紫外分光光度法
維生素c在0.01mol/l鹽酸液中，在243nm波長處有唯一的最大吸收，利用此特征進行鑒別。
含量測定：
碘量法：溶劑：水和稀醋酸，指示劑：淀粉。
操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進行。在酸性介質中維生素c受空氣中氧的氧化作用減慢，但樣品溶于稀酸后仍需立即進行滴定。加新沸過的冷水液是為了減少水中溶解氧對測定的影響。
如片劑，溶解后應濾過，取續濾液測定；注射液測定時要加2ml丙酮，以消除注射液內含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。抗生素類藥物
β-內酰胺類抗生素
本類抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族，他們的分子結構中均含有β-內酰胺環。基本結構：
分子中都有一個游離羧基和酰胺側鏈。青霉素：β-內酰胺環和氫化噻唑環 頭孢菌素：β-內酰胺環和氫化噻嗪環 性質： 溶解度：青霉素和頭孢菌素分子中的游離羧基具有相當強的酸性，能與無機堿或某些有機堿形成鹽。其堿金屬鹽易溶于水，而有機堿鹽難溶于水，易溶于甲醇等有機溶劑。
旋光性：青霉素族分子中含有三個手性碳原子，頭孢菌素族含有兩個手性碳原子，都具有旋光性。
紫外吸收特性
青霉素分子中的母核部分無紫外吸收，但出側鏈酰胺基上r如具苯環共軛系統，則有紫外吸收特性。
頭孢菌素由于母核部分具有o-c=n-c=c結構，故有紫外吸收。β-內酰胺環的不穩定性
β-內酰胺環是青霉素族結構最不穩定的地方，如與酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子（銅、鉛、汞和銀）等作用時，易發生水解和分子重排，導致β-內酰胺環的破壞而失去活性。鑒別試驗：
⑴鉀、鈉鹽的火焰反應 ⑵呈色反應
①羥肟酸鐵反應：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β-內酰胺環破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。
頭孢哌酮：紅棕色；氨芐西林：紫紅色；頭孢氨芐：紅褐～褐色；頭孢噻吩鈉：紅褐色；普魯卡因青霉素：紫紅色；頭孢唑啉鈉：紅棕色。
②硫酸—硝酸呈色反應：頭孢菌素能與硫酸—硝酸反應后成色。頭孢噻吩鈉：紅棕色；頭孢氨芐：黃色；頭孢噻肟鈉：亮黃色。③茚三酮反應：某些具有α-氨基的本類藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍紫色。
④與斐林試劑反應：本類藥物具有類似肽鍵結構，可產生雙縮脲反應。開環分解，使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。阿莫西林、氨芐西林鈉可采用本法鑒別。
⑤變色酸—硫酸呈色反應：阿莫西林加變色酸-硫酸實際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。⑥與重氮苯磺酸呈色反應：頭孢菌素族7位側鏈含有酚羥基基團時，能與重氮苯磺酸試液產生偶合反應，顯橙黃色。
⑦與銅鹽呈色：頭孢氨芐加醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉試液后，生成銅配位鹽，顯橄欖綠色。⑶沉淀反應
①在稀酸中生成白色沉淀：青霉素鉀和青霉素鈉加水溶解后，加稀鹽酸2滴，即析出難溶于水的游離基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸中成鹽。②有機胺鹽的特殊反應 重氮化-偶合反應：普魯卡因青霉素水溶液酸化后，顯普魯卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反應，生成偶氮染料紅色沉淀。
與三硝基苯酚的反應：芐星青霉素經氫氧化鈉堿化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的殘渣含有二芐基乙二胺，加稀乙醇使殘渣溶解，加三硝基苯酚的飽和溶液，加熱后放冷，即析出二芐基乙二胺苦味酸結晶。⑷光譜法
①紫外分光光度法 最大吸收波長鑒定法
水解產物的最大吸收波長鑒定法 ②紅外吸收光譜 ③核磁共振光譜 ⑸色譜法 ①薄層色譜法 ②高效液相色譜法 含量測定
⑴碘量法（芐星青霉素）
青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘，其降解產物消耗碘。反應分兩步進行：第一步反應是按化學計算量進行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應受溫度、ph、時間等諸多因素影響，故耗碘量沒有固定的量關系。因此試驗過程中要嚴格控制溫度，同時采用與青霉素標準品平行對照測定，則可抵消上述可變因素的影響。
碘與青霉噻唑酸的作用以ph4.5，溫度在24～26℃為最好。1摩爾青霉素能吸收8摩爾的碘,故本法的靈敏度較高。
注意：在滴定終點時放慢滴定速度，并強力振搖；如果滴定至終點又返現藍色，說明真正的終點尚未到達。
⑵汞量法（青霉素鈉、青霉素鉀）青霉素分子不與汞鹽反應，而其堿性水解產物青霉噻唑酸及繼續水解生成的青霉胺都能與汞鹽定量反應，根據消耗的汞鹽量可以計算青霉素的含量。
電位滴定法：指示電極：鉑電極；參比電極：汞-硫酸亞汞電極。滴定液：硝酸汞。每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/l）相當于7.128mg的總青霉素。總青霉素的百分含量與降解產物的百分含量之差值即為青霉素的含量。注意：青霉素含量計算以第二次滴定終點為依據；水解必須完全；空白試驗也要稱取供試品，但不經氫氧化鈉水解；與碘量法比較，汞量法測定青霉素的主要優點是不需要青霉素標準品作對照，汞鹽滴定液用edta標定即可。⑶酸堿滴定法（苯唑西林鈉）⑷紫外-可見分光光度法 ⑸高效液相色譜法 氨基糖苷類抗生素 雜環藥物 吡啶類藥物
異煙肼的鑒別試驗：還原反應。異煙肼的酰肼基有還原性，可還原硝酸銀中的ag+成單質銀，肼基則被氧化生成氮氣。加氨制硝酸銀試液1ml，即產生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。
縮合反應。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑（如芳醛）發生縮合反應。異煙肼與香草醛反應，生成異煙腙，測定熔點供鑒別。
沉淀反應。異煙肼分子中的吡啶環具有堿性，可以和重金屬鹽類（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應，先產生綠色沉淀，加熱，沉淀變為紅棕色。
尼克剎米的鑒別：戊烯二醛反應。屬吡啶環的開環反應。尼克剎米分子中的吡啶環與溴化氰反應，開環形成戊烯二醛的衍生物，再與苯胺縮合，形成黃色的希夫氏堿。
異煙肼也可發生戊烯二醛反應，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產物，與聯苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產物。
水解反應。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解，加氫氧化鈉試液，加熱，即有二乙胺臭味逸出，能使濕潤的紅色石蕊試紙變成藍色。沉淀反應。尼克剎米分子中的吡啶環也可以和重金屬離子反應。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。
異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。肼的檢測限為0.1μg，控制限量為0.02%。異煙肼的含量測定：異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑，溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.1667mol/l）相當于3.429mg的c6h7n3o。
異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測定含量。
還可使用溴量法、剩余碘量法測定含量，也可用非水溶液滴定法。
尼克剎米含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液藍綠色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于17.82mg的c10h14n2o。
紫外分光光度法。測定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態，易溶于水。甾體激素類藥物
基本結構：均具有環戊烷駢多氫菲母核。分類：
1.腎上腺皮質激素：皮質酮衍生物，如可的松、潑尼松、地塞米松等。本類藥物多為c21-羥基所形成的酯類。
結構特點是具有21個c原子：a環：具有δ4-3-酮基；c17：具有α-醇酮基并多數有α-羥基；c10、c13：具有角甲基；c11：具有羥基或酮基；其它：有些皮質激素具有δ1,6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素：甲睪酮、丙酸睪酮、十一酸睪酮等；蛋白同化激素有苯丙酸諾龍。結構特點：雄性激素具有19個c原子；蛋白同化激素具有18個c原子（c10上無角甲基）；a環：具有δ4-3-酮基；c17：無側鏈，多數是一個β-羥基，有些是由他形成的酯，有些具有α-甲基。
3.孕激素：也稱為黃體酮激素或孕酮。典型藥物為黃體酮。
中國藥典收載有：黃體酮、醋酸甲羥孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制劑；醋酸氯地孕酮原料等。
結構特點：具有21個c原子；a環：具有δ4-3-酮基；c17：具有甲酮基，有些具有α-羥基，與醋酸、已酸等形成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羥孕酮等）；其它：有些具有δ6、6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素：又稱卵泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制劑等。
結構特點：具有18個c原子；a環：為苯環，c3上具有酚羥基且有些形成了酯或醚；c10：無角甲基；c17：具有β-羥基或酮基，有些羥基形成了酯，還有些具有乙炔基。
口服避孕藥：炔諾酮、炔諾孕酮、炔孕酮。多數在a環上具有δ4-3-酮基，與黃體酮和睪酮一致；有的在c17上具有β-羥基、α-乙炔基或甲酮基；有的在c10上無角甲基，與雌激素相同。鑒別試驗： 呈色反應
1.與強酸的呈色反應：許多甾體激素能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，其中與與硫酸的呈色反應應用較廣。
藥品名稱顏色熒光加水稀釋后的變化
醋酸可的松黃或微帶橙無顏色消失溶液澄清
氫化可的松棕黃至紅綠色黃至橙黃微帶綠色熒光，少量絮狀沉淀 潑尼松橙無黃至藍綠
潑尼松龍深紅無紅色消失，灰色絮狀沉淀 炔雌醇深紅黃綠
地塞米松磷酸鈉黃或紅棕無
某些甾體激素藥物與硫酸-乙醇或硫酸-甲醇作用而呈色。如甲睪酮：取本品數毫克，加硫酸-乙醇（2：1）1ml使溶解，即顯黃色并帶有黃綠色熒光。2.官能團的呈色反應：
①c17-α-醇酮基的呈色反應：皮質激素類藥物分子結構中c17位上的α-醇酮基具有還原性，能與氧化劑四氮唑鹽反應而呈色。如醋酸潑尼松在堿性條件下與氯化三苯四氮唑試液反應生成紅色。
②酮基的呈色反應：甾體激素分子結構中含有酮基，如c3-酮基和c20-酮基,均能與2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼等羰基試劑呈色。例如，醋酸可的松、氫化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼試液，加熱即顯黃色。③甲酮基的呈色反應：甾體激素分子結構中含有甲酮基乙基活潑亞甲基時，能與亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類反應呈色。其中亞硝基鐵氰化鈉反應可認為是黃體酮的靈敏、專屬的鑒別方法，在一定的條件下，黃體酮顯藍紫色，其他常用甾體激素均不顯藍紫色，而呈現淡橙色或不顯色。
④有機氟的呈色反應：一些含氟的甾體激素藥物（如醋酸氟輕松、醋酸地塞米松等），經氧瓶燃燒法后生成無機氟化物，在12%醋酸鈉的稀醋酸中與茜素氟藍及硝基亞鈰起反應，即顯藍紫色。
⑤酚羥基的呈色反應：c3為酚羥基的雌激素，能與重氮苯磺酸反應生成紅色偶氮染料。如jp(13)收載的苯甲酸雌二醇利用該法進行鑒別。沉淀反應
1.與斐林試劑的沉淀反應
皮質激素的c17-α-醇酮基具強還原作用，與斐林試劑反應生成橙紅色氧化亞銅沉淀。2.與氨制硝酸銀的沉淀反應
皮質激素的c17-α-醇酮基具強還原性，與氨制硝酸銀反應，生成黑色金屬銀沉淀。3.與硝酸銀的沉淀反應
含炔基的甾體激素，如炔雌醇、炔諾酮，遇硝酸銀獎試液，即生成白色的炔雌醇銀鹽沉淀及白色炔諾酮銀沉淀。
4.與硝酸—硝酸銀的沉淀反應
甾體激素（如丙酸氯貝他索、丙酸貝氯米松）中有機結合的氯，經加熱或進行有機破壞生成無機氯化物，再在硝酸酸性條件下與硝酸銀作用，生成氯化銀的白色沉淀。制備衍生物測定其熔點
利用甾醇、甾酮類藥物與一些試劑反應生成酯、肟、縮氨脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類生成相應的母體，然后測定其熔點進行鑒別。1.酯的生成：如炔雌醇制成苯甲酸酯。
2.酮肟的生成：如黃體酮與鹽酸羥胺作用生成黃體酮雙酮肟為例。3.縮氨基脲的生成：chp收載苯丙酸諾龍生成其縮氨基脲衍生物。4.酯的水解：如丙酸睪酮用醇制氫氧化鉀水解為例。水解產物的反應
戊酸雌二醇、已酸羥孕酮等藥物，先在堿液中水解，經酸化加熱分別產生戊酸、己酸特臭，用此法可鑒別這兩種藥物。紫外分光光度法
丙酸倍氯米松的乙醇溶液（20μg/ml）在239nm波長處有最大吸收。紅外分光光度法 薄層色譜法
中國藥典收載的炔諾酮、炔雌醚片、丙酸睪酮注射液、倍他米松磷酸鈉、醋酸氯地孕酮片、醋酸甲羥孕酮片、醋酸潑尼松片、苯丙酸諾龍注射液、戊酸雌二醇注射液、苯甲酸雌二醇注射液、復方己酸孕酮注射液、復方炔諾酮片、復方炔諾酮膜、復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、哈西奈德軟膏等甾體激素藥物均采用了薄層色譜（標準品對照法）進行鑒別。高效液相色譜法：
中國藥典中醋酸氟輕松軟膏、醋酸氟氫可的松軟膏、醋酸曲安奈德軟膏、丙酸倍氯米松軟膏、地塞米松磷酸鈉滴眼液、哈西奈德乳膏等的鑒別試驗。特殊雜質的檢查
1.游離磷酸：地塞米松磷酸鈉（中國藥典收載）、氫化可的松磷酸鈉中檢查游離磷酸。高法系利用酸性溶液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨，再經還原形成磷鉬酸藍（鉬藍），在740nm波長處有最大吸收。
2.甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中檢查甲醇和丙酮。本品在生產工藝中大量使用甲醇和丙酮，因此藥典規定作甲醇與丙酮殘留量檢查。甲醇限量為3.1ng。
3.雌酮：炔雌醇中檢查雌酮。
本法系根據雌酮的zimmermann反應來檢查的。即在羰基的鄰位具有活潑亞甲基的化合物在堿性的氫氧化鉀乙醇溶液中，與間二硝基苯反應呈紅～藍色。雌酮是17-酮甾類，因此根據該反應生成紫紅色化合物。在此操作中，如果不使用純度高的間二硝基苯，則呈褐色而難于判定。4.硒
中國藥典中規定醋酸地塞米松、醋酸氟輕松要檢查“硒”。其原理為在氧瓶燃燒破壞后的吸收液中加鹽酸羥胺，使se6+還原為se4+，在ph2.0±0.2的條件下與2.3-二氨基萘試液作用，生成4,5-苯丙苯硒二唑，用環己烷提取，于378nm波長處呈最大吸收。5.其他甾體
①薄層色譜法②高效液相色譜法 含量測定
1.高效液相色譜法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法 四氮唑鹽的種類：①2,3,4-三苯基氯化四氮唑（ttc），也稱紅四氮唑（rt），其還原產物為不溶于水的深紅色三苯甲zan ②藍四氮唑（bt）,即3,3’-二甲氧苯基-雙-4,4’-(3,5-二苯基)氯化四氮唑，其還原產物為暗藍色的雙甲zan 反應原理：皮質激素c17-α-醇酮基（-co-ch2oh）具有還原性，在強堿性試液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲zan。生成顏色隨所用試劑和條件的不同而定，多為紅色或藍色。測定方法：中國藥典采用氯化三苯四氮唑法。例如醋酸潑尼松龍軟膏的含量測定。討論：
①基團影響：c11-酮基的反應速度快于c11-羥基甾體；c21-羥基酯化后較其母體羥基的反應速度慢；當酯化了的基團為三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯時，反應更慢。
②溶劑和水分的影響：含水量大時會使呈色速度減慢，但含水量不超過5%時，對結果幾無影響，因此可采用95%乙醇。
③堿的種類及加入順序的影響：在各類堿中，采用氫氧化四甲基銨能得到滿意結果，故最為常用。以先加四氮唑鹽溶液再加堿液較好。
④空氣中氧及光線的影響：反應及其產物對光敏感，故應避光。
⑤溫度與時間的影響：一般室溫或30℃恒溫條件下顯色。中國藥典多數25℃暗處反應40～45min。
4.異煙肼比色法
甾體激素c3-酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長下具有最大吸收。
某些具有兩個酮基的甾體激素可形成雙腙，如黃體酮、可的松和氫化可的松等。
本法主要用于甾體激素制劑的測定，如倍他米松軟膏、哈西奈德軟膏、倍他米松磷酸鈉及其注射液等的含量測定。
討論：①溶劑的選擇：只用用無水乙醇和無水甲醇才能得到滿意的結果，其他溶劑因受到異煙肼鹽酸鹽在其中溶解度的限制不能采用。
②酸的種類和濃度以及異煙肼的濃度：當酸與異煙肼試劑的摩爾比為2：1時可獲得最大吸收度。
③水分、溫度、光線和氧的影響：當溶劑中含水量增高，吸收度隨之降低。溫度升高，反應加速。當在具塞玻管中不致使溶劑揮發及吸收水分的情況下，光與氧不影響反應。
④關于反應的專屬性：具有δ4-3-酮基的甾體激素在室溫不到1h即可定量地與酸性異煙肼反應。其他甾酮化合物需在長時間放置或加熱后方可反應完全，因此在上述反應條件下，本法對δ4-3-酮甾體具有一定的專屬性。反應比色法
kober反應是指雌激素與硫酸-乙醇共熱呈色，用水或稀硫酸稀釋后重新加熱發生顏色改變，并在515nm附近有最大吸收。
kober反應有兩步：①與硫酸-乙醇光熱產生黃色，在465nm處有最大吸收；②加水或稀硫酸稀釋，重新加熱顯桃紅色，在515nm處有最大吸收。中國藥典采用本法測定炔雌醇片及復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、復方左炔諾孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。維生素類藥物 維生素a 維生素a的結構為具有一個共軛多烯側鏈的環己烯，因而具有許多立體異構體。天然維生素a主要是全反式維生素a。
性質：具紫外吸收，易氧化變質，能與三氯化銻呈色，與氯仿、乙醚、環己烷或是由醚任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。鑒別
藥劑選擇題 藥劑學試卷篇二
《藥劑》測試題（100分）
4、危險品系指（）、（）、（）、（）、（）等外界因素的影響可起（）、（）、（）成具有（）。（）、姓名單位
（）和（）的藥用物質。
分數
5、劑量應使用公制單位。重量以（）、（）、（）、（）為單位；容量以（）、（）為單位；片劑、丸劑、膠囊劑、沖劑分別以（）、（）、（）、（）為單位；溶液劑以（）、（）為單位；軟膏及霜劑以（）、（）為單位；注射劑以（）、（）為單位應注明含量；飲片以
三、是非題（正確的打“√”；錯誤的打“×”。每題1分，共10分）。
1、氫氯噻嗪具有利尿作用還有抗利尿作用。（）
2、兩種或兩種以上的藥物聯合應用時，藥物之間可相互影響和干擾。（）
3、近年來發現茶堿類藥物具有抗炎作用。（）
4、間羥胺在臨床上可作為去甲腎上腺素的代用品。（）
5、彈性酶能阻止膽固醇在體內的合成并促進其轉化為膽酸。（）
6、撲熱息痛為一種較安全的解熱鎮痛藥，但無消炎抗風濕作用。（）
7、苯二氮草類的催眠作用較近似生理性睡眠。（）
8、軟膏劑基質應均勻、細膩，涂于皮膚或粘膜上應無刺激性。（）
9、濃縮是中藥制劑原料前處理的重要單元操作。（）
10、片劑的制法可分為顆粒壓片法和直接壓片法。（）
四、選擇題。（每題1分，共10分）
1、2005年版藥典正式執行的時間為（）。
a、2005年6月1日b、2005年7月1日c、2005年8月1日
2、某藥物的有效期至2008年7月2日，該藥物使用到的時間為（）。a、2008年7月1日b、2008年7月2日c、2008年7月3日
3、自己制劑的質量檢驗原始記錄要真實完整，字跡清楚，保留時間為（）。a、1年b、2年c、3年
4、麻醉藥品處方的保留時間為（）。
a、1年b、2年c、一、名詞解釋（每題2分，共10分）
1、藥物：
2、藥品：
（）或（）為單位。國際單位（）。
3、藥典：
4、熱原：
5、抗生素：
二、填空題：（每空1分，共50分）
1、麻醉藥品包括（）類、（）類、（）類、（）類及國家食品藥品監督管理局指定的其它量（）的藥品，藥用（）及其（）。
2、受體特性有（）、（）、（）、（）、（）。
3、《藥品管理法》第54條第三款規定（）、（）、（）、（）、（）和（）的標簽必須印有（）的標志。
3年
5、《藥品管理法實施條例》實施的時間為（）。
a、2002年9月14日b、2002年9月15日c、2002年9月16日
6、具有抗幽門螺桿菌作用的藥物是（）。
a、紅霉素b、潔毒素c、四
3、藥品管理法的立法宗旨是什么？
環素
7、促使腎上腺素能神經末稍釋放遞質的藥物是（）。
a、麻黃素b、間羥胺巴胺
8、誘發或加劇胃、十二指腸潰瘍的藥物是（）。
a、強筋松b、強的松肌松
9、具有二氫葉酸還原酶抑制作用的藥物是（）。
a、甲氨喋呤b、環磷酰胺
10、抑制心肌和血管平滑肌對鈣離子攝取的藥物是（）。
a、心得安b、消心痛定
五、問答題。（每題4分，共20分）
1、栓劑的質量要求是什么？
2、環丙沙星的作用特點是什么？
c、多c、漢c、血消安c、心痛
4、藥物劑型按形態分類可分為哪幾種劑型？
5、注射劑的特點有哪些？
藥劑選擇題 藥劑學試卷篇三
[推薦] 藥分、藥理、藥劑 復習總結 藥理, 藥劑, 復習復習總結： 巴比妥類藥物
巴比妥類藥物基本性質：
弱酸性，易水解易與重金屬離子反應，具有紫外特征吸收（5,5-取代巴比妥類藥物在酸性溶液中無紫外吸收，而硫代巴比妥在酸性和堿性溶液中都有明顯的紫外吸收）。
丙二酰脲類反應：
與銀鹽的反應。巴比妥藥物在碳酸鈉溶液中振搖使溶，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解，前者的白色沉淀為硝酸銀溶液局部過濃，呆滯出現局部巴比妥二銀鹽渾濁，但振搖后，溶液中為可溶性的一銀鹽，繼續滴加硝酸銀過量，則產生難溶性的巴比妥二銀鹽沉淀，不再溶解。與銅鹽的反應：
巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀；硫噴妥鈉藥物顯綠色。熔點測定：
苯巴比妥鈉的鑒別。溶于水加稍過量稀鹽酸可析出苯巴比妥結晶，105℃干燥后測定熔點應為174～178℃。
司可巴比妥鈉的鑒別：
加水溶解后加稀醋酸煮沸，放冷，析出結晶，濾過，70℃干燥后測定熔點約為97℃。巴比妥類藥物鈉鹽的鑒別： 焰色反應。火焰鮮黃色。與醋酸氧鈾鋅反應：
取巴比妥類鈉鹽藥物的重型溶液，加入醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。取代基或元素的反應： 1.芳環取代基的反應
與亞硝酸鈉-硫酸的反應。苯巴比妥含有苯環取代基，可與亞硝酸鈉-硫酸反應，生成橙黃色產物，并隨即轉成橙紅色。
與甲醛-硫酸的反應。苯巴比妥與甲醛-硫酸反應，生成玫瑰紅色環。其它無苯基取代的巴比妥類藥物無此反應。
2.不飽和烴取代基的反應。司可巴比妥鈉結構中含丙烯基，可與碘試液發生加成反應，使碘試液棕黃色消失。
3.硫元素的反應。硫噴妥鈉分子結構中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉變為黑色硫化鉛。
苯巴比妥中特殊雜質：
酸度，乙醇溶液的澄清度，中性或堿性物質。
苯巴比妥片溶出度測定用槳法，異戊巴比妥片溶出度測定用轉籃法。苯巴比妥的含量測定：
銀量法，采用銀-玻璃電極系統，硝酸銀電位滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相
當于23.22mg的c12h12n2o3。司可巴比妥鈉含量測定：
溴量法。分子結構中的丙烯基可與溴發生加成反應。測定原料和膠囊。過量的溴與碘化鉀作用生成碘，用硫代硫酸鈉液滴定。
每1ml溴滴定液（0.1mol/l）相當于13.01mg的c12h17n2nao3。注射用硫噴妥鈉的含量測定：
紫外分光光度法。用對照品比較。每1mg的硫噴妥相當于1.091mg的c11h19n2nao2s（硫噴妥鈉）。
復習總結：胺類藥物
鹽酸普魯卡因的化學性質：
⑴芳伯胺基特性，可顯重氮化-偶合反應，與芳醛縮合反應，易氧化變色等。⑵酯鍵易水解特性。水解產物主要為對氨基苯甲酸（paba）。⑶游離堿難溶于水且堿性弱。
對乙酰氨基酚的化學性質：
⑴水解產物呈芳伯氨基特性。藥物結構中有酰胺基，在酸性溶液中易水解得具有芳伯氨基的產物。因此藥物的水解產物可具有芳伯氨基特性反應。
⑵水解產物易酯化。對乙酰氨基酚水解后產生醋酸，可在硫酸介質中與乙醇反應，發出醋酸乙酯的香味。
⑶與三氯化鐵發生呈色反應。對乙酰氨基酚具酚羥基，可與三氯化鐵發生呈色反應。
鹽酸普魯卡因的鑒別：
重氮化-偶合反應－顏色：橙紅色到猩紅色。
水解產物的反應－鹽酸普魯卡因具對氨基苯甲酸酯的結構，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變為油狀物（普魯卡因），繼續加熱可水解，產生揮發性二乙氨基乙醇，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色，同時可生成可溶于水的對氨基苯甲酸鈉，放冷，加鹽酸酸化，即生成對氨基苯甲酸的白色沉淀。紅外吸收光譜。
對乙酰氨基酚鑒別：重氮化-偶合反應。水解后反應，顏色：紅色。三氯化鐵反應。對乙酰氨基酚的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。
對乙酰氨基酚的雜質檢查：除了檢查酸度、氯化物、硫酸鹽、重金屬、水分和熾灼殘渣外，還需檢查以下項目：
1.乙醇溶液的澄清度與顏色。
2.有關物質。薄層色譜檢查對氯乙酰苯胺。
3.對氨基酚。為芳香第一胺，能與亞硝基鐵氰化鈉在堿性條件下生成藍色配位化合物，而藥物對乙酰氨基酚無此呈色反。
（對氨基酚對照溶液不穩定，應臨用前新鮮配制）鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查
采用硅膠h-cmc薄層色譜法檢查。對氨基苯甲酸的最低檢出量為0.01μg。
除主斑點鹽酸普魯卡因和分解產物對氨基苯甲酸外，還有一個雜質斑點，確證為苯胺，最低檢出量為0.01μg。
含量測定方法：亞硝酸鈉滴定法。具有芳伯氨基的藥物（如鹽酸普魯卡因及其片劑）乙基水解后又芳伯氨基的藥物（如對乙酰氨基酚）均可用亞硝酸鈉滴定法測定含量。
1.原理：芳伯氨基藥物在酸性溶液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽。永停法指示終點。2.主要測定條件：
加入適量溴化鉀加速反應（加快重氮化反應速度）。
加入強酸加速反應（使重氮化反應速度加快；重氮鹽在酸性溶液中穩定；防止偶氮氨基化合物的生成）。一般加入鹽酸的量按芳胺與酸的摩爾比1：2.5～6。室溫（10～30℃）條件下滴定。滴定管尖端插入液面下滴定。為了避免滴定過程中亞硝酸揮發和分解，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪拌下迅速加入，使其盡快反應，任何將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再緩緩滴定。在最后一滴加入后，攪拌1～5min，再確定終點是否真正到達。這樣可以縮短滴定時間，也不影響結果。3.終點指示方法：永停法。
對乙酰氨基酚和片劑溶出度的測定可用：紫外分光光度法。
復習總結：苯駢二氮卓類藥物
結構：氮原子具有堿性，可以和某些有機堿沉淀劑反應產生沉淀，還可用非水溶液滴定法測定含量。氯氮卓和地西泮c7上均有氯離子取代。
鑒別：沉淀反應。氯氮卓和地西泮的二氮雜卓環上氮原子有堿性，在鹽酸酸性溶液中與碘化鉍鉀試液反應產生橙色沉淀。藥典采用此方法鑒別氯氮卓。
水解后的重氮化-偶合反應。在酸性條件下加熱，氯氮卓c2上的甲氨基水解為羰基，進一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，與亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚試液發生重氮化-偶合反應，產生橙紅色沉淀。藥典采用此法鑒別氯氮卓。地西泮無此反應。
硫酸-熒光反應。苯駢二氮卓類藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈現出不同顏色的熒光，地西泮：黃綠色熒光；氯氮卓：黃色熒光。紫外分光光度法。
氯元素的鑒別。氯氮卓和地西泮c7上均有氯原子取代。首先用氧瓶燃燒法破壞，使有機結合的氯氣轉化為cl-，用5%的氫氧化鈉溶液吸收，加硝酸酸化后，顯氯化物的鑒別反應。地西泮的有關物質：薄層色譜，檢查原料藥和片劑中的有關物質，主要雜質為去甲基安定和2-甲氨基-5-氯二苯酮。
注射劑主要檢查2-甲氨基-5-氯二苯酮等分解產物。高效液相色譜法。
含量測定：非水溶液滴定法。地西泮：溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯綠色。
氯氮卓：溶劑：冰醋酸。至溶液顯藍色為終點。
紫外分光光度法。地西泮片和氯氮卓片均采用紫外分光光度法測定含量。溶出度：紫外分光光度法。
高效液相色譜法。地西泮注射劑中含有苯甲酸、苯甲酸鈉等附加劑，干擾紫外分光光度法測定，所以采用高效液相色譜法。內標為萘。
相關主題：請大家來指導指導我怎么復習求復習方法，請已經過了朋友們幫助一下~~~ 2010年外科主治醫師考試復習精選模擬試題及答案 423分復習總會 西醫綜合復習收藏 分享 道具 鮮花 雞蛋
免費醫師實踐技能輔導視頻下載
回復 引用
報告 使用道具
izzsy 發短消息
加為好友
izzsy 當前離線
uid26734 帖子163 精華8 積分4 醫幣14098 在線時間18 小時 注冊時間2008-3-29 最后登錄2009-12-15
版主
帖子163 積分4 醫幣14098 鮮花2 雞蛋1 來自huhu 2#
發表于 2008-3-30 01:43 | 只看該作者
復習總結：醇醛醚酮 乙醇的鑒別：碘仿反應。
甘油的鑒別：丙烯醛反應。甘油數滴與硫酸氫鉀0.5g共熱，即發生丙烯醛的刺激性臭氣。二巰丙醇的鑒別：丙烯醛反應。二巰丙醇與碳酸鈉共熱，發生丙烯醛的刺激性臭氣。沉淀反應。二巰丙醇與醋酸鉛試液作用，生成硫醇鉛鹽黃色沉淀。
二巰丙醇的含量測定：二巰丙醇結構中巰基具有強還原性，可采用碘量法直接測定含量。每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相當于6.211mg的二巰丙醇。
山梨醇的含量測定：高碘酸鈉（鉀）法。對具有n個相鄰羥基的化合物，當以hio4氧化時，將消耗n-1個摩爾的hio4。
麻醉乙醚的檢查項目：酸度：主要控制乙醚氧化產物醋酸的量。醛類 過氧化物 異臭 不揮發物
甲醛的鑒別：甲醛能還原氨制硝酸銀溶液，使析出金屬銀。
水合氯醛的鑒別：水合氯醛加水溶解后，加入堿試液，溶液顯渾濁，加溫后形成澄明的兩液 層，并產生氯仿的臭氣。
烏洛托品的鑒別：本品加稀酸，即分解生成甲醛和銨鹽，放出甲醛的特臭，遇氨制硝酸銀試紙生成金屬銀，顯黑色；溶液加堿試液堿化后產生氨臭，能使潤濕的紅色石蕊試紙變為藍色。甲醛的含量測定：氧化后剩余滴定法。
水合氯醛的含量測定：堿水解后銀量法（mohr法）
取本品約4g，精密稱定，加水10ml溶解后，精密加氫氧化鈉滴定液（1mol/l）30ml，搖勻，靜置2min，加酚酞指示液數滴，用硫酸滴定液（0.5mol/l）滴定至紅色消失，再加鉻酸鉀指示液6滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/l）滴定。自氫氧化鈉滴定液（1mol/l）的體積（ml）中減去消耗硫酸滴定液（0.5mol/l）的體積（ml），再減去消耗硝酸銀滴定液（0.1mol/l）體積（ml）的2/15。
每1ml的氫氧化鈉滴定液（1mol/l）相當于165.4mg的c2h3cl3o2。（30ml-vh2so4-2/15vagno3）×0.1654×100 烏洛托品的含量測定：酸水解后剩余滴定法。
烏洛托品的定量分析是利用本品在過量酸中加熱水解后銨鹽和甲醛，繼續加熱將甲醛驅盡后，剩余的酸再以堿滴定的方法。
撲米酮的鑒別：分解產物的反應。本品遇酸分解，生成甲醛，再與變色酸于水浴共熱，使溶液顯紫色。后者為甲醛專屬性較高的顯色反應。本品與無水碳酸鈉混合后，加熱灼燒，即分解生產氨氣，能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色。紅外吸收光譜。
富馬酸酮替芬的含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸。指示液：結晶紫。滴定液：高氯酸。滴定至顯藍色。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于42.55mg的c19h19nos.c4h4o4。
吡喹酮的含量測定：高效液相色譜法。內標：α-細辛醚。復習總結：芳酸及其酯類.酚羥基的鑒別試驗：三氯化鐵反應。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應，生成紫堇色鐵配位化合物。
芳伯氨基的鑒別試驗：重氮化-偶合反應。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進行重氮化反應，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產生橙紅色沉淀。
阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應。加熱水解后與三氯化鐵反應，顯紫色堇色。水解反應。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產生醋酸的臭氣。紅外吸收光譜。
對氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應。加稀鹽酸呈酸性后反應，呈紫紅色。重氮化-偶合反應。見上面。紅外吸收光譜。
阿司匹林的檢查項目：除“熾灼殘渣”和“重金屬”外，還有以下特殊檢查項目。
溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質。
水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%（高效液相色譜法）。易炭化物
阿司匹林的含量測定：
原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。
片劑和腸溶片：兩步滴定法。第一步：中和。第二步：水解與測定。
計算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時消耗的堿量計算。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當于18.02mg的c9h8o4。栓劑：高效液相色譜法。
對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質：間氨基酚。含量測定：亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）。永停法指示終點。
苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。
分解產物的反應。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產物可用于鑒別。苯甲酸鈉的含量測定：雙相滴定法。
指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸（0.5mol/l）。有機溶劑：乙醚。每1ml的鹽酸滴定液（0.5mol/l）相當于72.06mg的c7h5nao2。氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應。氯貝丁酯分子中具有酯結構，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。
氯貝丁酯的雜質檢查：酸度、對氯酚（限度為0.0025%）、揮發性雜質。
氯貝丁酯的含量測定：兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l），加熱回流水解，生成對氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定，并將滴定的結構用空白試驗校正。
復習總結：吩噻嗪類藥物
結構：抗精神病藥，具有硫氮雜蒽母核。鑒別：紫外分光光度法。
氧化反應。鹽酸氯丙嗪鑒別：加硝酸顯紅色，漸變淡黃色。鹽酸異丙嗪鑒別：加硫酸，顯櫻桃紅色，放置，色漸變深。加硝酸生成紅色沉淀，加熱，沉淀溶解，變為橙黃色。
cl-的反應。加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀，分離，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復出現。
加等量二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，發生的氯氣能使濕潤的碘化鉀淀粉試紙顯藍色。
含量測定：非水溶液滴定法。吩噻嗪類藥物母核上氮原子的堿性極弱，不能被滴定，側鏈上脂氨基堿性較強，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐為溶劑，用高氯酸滴定液滴定，由于為鹽酸鹽，所以滴定前應加入一定量醋酸汞試液，使生成難離解的氯氣化汞，將鹽酸鹽轉化為醋酸鹽，再進行滴定。
鹽酸異丙嗪用冰醋酸作溶劑，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/l）。
鹽酸氯丙嗪采用醋酐作溶劑，橙黃ⅳ作指示劑，用高氯酸滴定液滴定。
紫外分光光度法。本類藥物的制劑（如片劑、注射劑）由于輔料有干擾，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法測定含量。
兩個藥物的注射劑均加有維生素c作用抗氧化劑，維生素c在243nm處有最大吸收，若在249nm處測定藥物含量，則維生素c有干擾。所以鹽酸氯丙嗪和鹽酸異丙嗪注射液分別在第三個吸收峰，即306nm和299nm的波長處測定，雖然吸收系數略低，但避開了抗氧化劑維生素c的干擾。
復習總結：磺胺類藥物
結構：具有芳氨基和磺酰胺基，多為兩性化合物，藥物具有一定酸性。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的n4上無取代基，為芳伯氨基。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑n1上的含氮雜環，具有堿性，可以和有機堿沉淀劑反應生成沉淀。鑒別：1.芳伯氨基的反應
重氮化-偶合反應。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑都有此反應。
與芳醛的縮合反應。本類藥物的芳伯氨基可和芳醛（如對二甲氨基苯甲醛、香草醛、水楊醛等）在酸性溶液中縮合為有色的希夫氏堿。
如與對二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黃色希夫氏堿。
2.與硫酸銅的成鹽反應。本類藥物磺酰胺基上的氫原子比較活潑，具有酸性，可以和金屬離子（如cu2+、ag+、co2+等）生成難溶性沉淀。磺胺甲噁唑：草綠色。磺胺嘧啶：黃綠色→紫色。
3.n1取代基的反應。磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑n1上均為含氮雜環取代，有一定堿性，可以和有機堿沉淀劑生成沉淀。如磺胺嘧啶可和碘化鉍鉀試液、碘-碘化鉀試液生成紅棕色沉淀。4.紅外光光光度法。
磺胺甲噁唑的含量測定：亞硝酸鈉滴定法。滴定前加溴化鉀2g作為催化劑，可加快滴定反應速度。為避免亞硝酸鈉在酸性條件下形成的亞硝酸揮發和分解，滴定時應將滴定管尖端插入液面下2/3處。永停法指示終點。
磺胺嘧啶片、磺胺二甲嘧啶片的片劑要檢查溶出度，用紫外分光光度法。
復方磺胺甲噁唑片的含量測定：雙波長分光光度法。關鍵是選擇測定波長（λ2）和參比波長（λ1）。波長選擇的原則是：干擾組分在λ2和λ1處的吸收度應相等。測定組分在兩波長的δa盡量大。.復方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的含量測定：測定波長（λ2）：257nm，在304nm波長附近（每間隔0.5nm）選擇等吸收點波長作為參比波長（λ1），要求 δa=aλ1—aλ2=0。
含量測定結果的計算公式為：
tmp的測定是以鹽酸-氯化鉀溶液為溶劑，以239nm作為測定波長（λ2），用smz對照液的稀釋液在295nm附近選擇等吸收波長作為參比波長（λ1）。
復方磺胺嘧啶片的含量測定：磺胺嘧啶(sd)的最大吸收波長為308nm，此波長處tmp無吸收，所以可直接測定sd的含量。
sd對tmp的測定有干擾，所以采用雙波長分光光度法測定tmp含量。美國藥典用高效液相色譜法測定。
復習總結：生物堿類藥物（重點在鑒別，n的位置，有哪些電效應）苯烴胺類（鹽酸麻黃堿和鹽酸偽麻黃堿）
氮原子在側鏈上，堿性較一般生物堿強，易與酸成鹽。托烷類（硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿）
阿托品和山莨菪堿是由托烷衍生的醇（莨菪醇）和莨菪酸縮合而成，具有酯結構。分子結構中，氮原子位于五元酯環上，故堿性也較強，易與酸成鹽。喹啉類（硫酸奎寧和硫酸奎尼丁）
奎寧和奎尼丁為喹啉衍生物，其結構分為喹啉環和喹啉堿兩個部分，各含一個氮原子，喹啉環含芳香族氮，堿性較弱；喹啉堿微脂環氮，堿性強。異喹啉類（鹽酸嗎啡和磷酸可待因）嗎啡分子中含有酚羥基和叔胺基團，故屬兩性化合物，但堿性略強；可待因分子中無酚羥基，僅存在叔胺基團，堿性較嗎啡強。
吲哚類（硝酸士的寧和利血平）
士的寧和利血平分子中含有兩個堿性強弱不同的氮原子，n1處于脂肪族碳鏈上，堿性較n2強，故士的寧堿基與一分子硝酸成鹽。黃嘌呤類（咖啡因和茶堿）
咖啡因和茶堿分子結構中含有四和氮原子，但受鄰位羰基吸電子的影響，堿性弱，不易與酸結合成鹽，其游離堿即供藥用。鑒別試驗：特征鑒別反應。1.雙縮脲反應
系芳環側鏈具有氨基醇結構的特征反應。
鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿在堿性溶液中與硫酸銅反應，cu2+與仲胺基形成紫堇色配位化合物，加入乙醚后，無水銅配位化合物及其有2個結晶水的銅配位化合物進入醚層，呈紫紅色，具有4個結晶水的銅配位化合物則溶于水層呈藍色。反應
系托烷生物堿的特征反應。
硫酸阿托品和氫溴酸山莨菪堿等托烷類藥物均顯莨菪酸結構反應，與發煙硝酸共熱，即得黃色的三硝基（或二硝基）衍生物，冷后，加醇制氫氧化鉀少許，即顯深紫色。3.綠奎寧反應
系含氧喹啉（喹啉環上含氧）衍生物的特征反應 硫酸奎寧和硫酸奎尼丁都顯綠奎寧反應，在藥物微酸性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水溶液，即顯翠綠色。s反應
系嗎啡生物堿的特征反應。
取得鹽酸嗎啡，加甲醛試液，即顯紫堇色。靈敏度為0.05μg。反應
系嗎啡生物堿的特征反應。
鹽酸嗎啡加鉬硫酸試液0.5ml,即顯紫色,繼變為藍色,最后變為棕綠色.靈敏度為0.05μg。6.官能團反應
系吲哚生物堿的特征反應。
利血平結構中吲哚環上的β位氫原子較活潑，能與芳醛縮合顯色。與香草醛反應。利血平與香草醛試液反應，顯玫瑰紅色。
與對-二甲氨基苯甲醛反應。利血平加對-二氨基苯甲醛，冰醋酸與硫酸，顯綠色，再加冰醋酸，轉變為紅色。7.紫脲酸反應
系黃嘌呤類生物堿的特征反應。
咖啡因和茶堿中加鹽酸與氯酸鉀，在水浴上蒸干，遇氨氣即生成四甲基紫脲酸銨，顯紫色，加氫氧化鈉試液，紫色即消失。8.還原反應
系鹽酸嗎啡與磷酸可待因的區分反應。
嗎啡具弱還原性。本品水溶液加稀鐵氰化鉀試液，嗎啡被氧化生成偽嗎啡，而鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀，再與試液中的三氯化鐵反應生成普魯士藍。
可待因無還原性，不能還原鐵氰化鉀，故此反應為嗎啡與磷酸可待因的區分反應。特殊雜質檢查：
利用藥物和雜質在物理性質上的差異。硫酸奎寧中“氯仿-乙醇中不溶物”的檢查
鹽酸嗎啡中“其它生物堿”的檢查
旋光性的差異：用于硫酸阿托品中“莨菪堿”的檢查
對光選擇性吸收的差異：利血平生產或儲存過程中，光照和有氧存在下均易氧化變質，氧化產物發出熒光。因此規定：供試品置紫外光燈（365nm）下檢視，不得顯明顯熒光。吸附性質的差異：硫酸奎寧制備過程中可能存在“其它金雞納堿”。利用吸附性質的差異，采用硅膠g薄層進行檢查。規定限度為0.5%。利用藥物和雜質和化學性質上的差異。與一定試劑反應產生沉淀
硫酸阿托品制備過程中可能帶入（如莨菪堿、顛茄堿）雜質，因此需要檢查“其它生物堿”。利用其它生物堿堿性弱于阿托品的性質，取供試品的鹽酸水溶液，加入氨試液，立即游離，發生渾濁。規定0.25g藥物中不得發生渾濁。與一定試劑產生顏色反應 ①鹽酸嗎啡中阿撲嗎啡的檢查 ②鹽酸嗎啡中罌粟堿的檢查 ③磷酸可待因中嗎啡的檢查 ④硝酸士的寧中馬錢子堿的檢查 含量測定
非水溶液滴定法：
生物堿類藥物一般具有弱堿性，通常可在冰醋酸或醋酐等酸性溶液中，用高氯酸滴定液直接滴定，以指示劑或電位法確定終點。⑴氫鹵酸鹽的滴定
在滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，一般均預先在冰醋酸中加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氫鹵酸生成在冰醋酸中難解離的鹵化汞，從而消除氫鹵酸對滴定反應的不良影響。
加入的醋酸汞量不足時，可影響滴定終點而使結果偏低，過量的醋酸汞（理論量的1～3倍）并不影響測定的結果。⑵硫酸鹽的測定
硫酸為二元酸，在水溶液中能完成二級電離，生成so42-，但在冰醋酸介質中，只能離解為hso4-，不再發生二級離解。因此，生物堿的硫酸鹽，在冰醋酸的介質中只能被滴定至生物堿的硫酸氫鹽。
硫酸阿托品的含量測定。溶劑：冰醋酸和醋酐，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液顯純藍色。
硫酸奎寧的含量測定。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。
硫酸奎寧片的含量測定。硫酸奎寧經強堿溶液堿化，生成奎寧游離堿，在與高氯酸反應，因此1摩爾的硫酸奎寧可消耗4摩爾的高氯酸。⑶硝酸鹽的測定：
硝酸在冰醋酸介質中雖為弱酸，但是他具有氧化性，可以使指示劑變色，所有采用非水溶液滴定法測定生物堿硝酸鹽時，一般不用指示劑而用電位法指示終點。如硝酸士的寧。⑷磷酸鹽的測定：
磷酸在冰醋酸介質中的酸性極弱，不影響滴定反應的定量完成，可按常法測定。磷酸可待因。提取中和法
提取中和法是根據生物堿鹽類能溶于水而生物堿不溶于水的特性，可以采用有機溶劑提取后測定。
堿化、提取、滴定。按下列任何一種方法處理后測定：
①將有機溶劑蒸干，于殘渣中加定量過量的酸滴定液使溶解，再用堿滴定液回滴剩余的酸；若生物堿易揮發或分解，應在蒸至近干時，先加入酸滴定液“固定”生物堿，再繼續加熱除去殘余的有機溶劑，放冷后完成滴定。
②將有機溶劑蒸干，于殘渣中加少量中性乙醇使溶解，任何用酸滴定液直接滴定。
③不蒸去有機溶劑，而直接于其中加定量過量的酸滴定液，振搖，將生物堿轉提入酸液中，分出酸液置另一錐形瓶中，有機溶劑層再用水分次振搖提取，合并水提取液和酸液，最后用堿滴定液回滴定。測定條件的選擇
能使生物堿游離的堿化試劑有氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣和氧化鎂等。但強堿不適用于下列生物堿類藥物的游離：
①含酯結構的藥物，如阿托品和利血平等，與強堿接觸，易引起分解。
②含酚結構的藥物，如嗎啡，可與強堿形成酚鹽而溶于水，難以被有機溶劑提取。
③含脂肪性共存物的藥物，當有脂肪性物質與生物堿共存時，堿化后易發生乳化，使提取不完全。
因此氨水為最常用的堿化試劑。提取溶劑
應具備下列條件：
①與水不相混溶，沸點低，對生物堿的溶解度大，而對其它物質的溶解度應盡可能最小。②與生物堿或堿化試劑不起任何反應。
常用者為乙醚和氯仿，其中氯仿應用更為廣泛。提取溶劑的用量 通常應提取4次，第一次用量至少應為水液體積的一半，以后幾次所用溶劑的體積應各為第一次的一半。如果水液體積很小時，第一次提取溶劑的用量則應與水液相等。提取終點的確定
取最后一次的提取液約0.5ml，置小試管中，加鹽酸或硫酸（0.1mol/l）1ml，放水浴上將有機溶劑蒸去，放冷，滴加生物堿沉淀劑（如碘化鉍鉀試液等）1滴，無沉淀產生，即為提取已完全。指示劑的選擇
磷酸可待因片劑分析：
免費醫師實踐技能輔導視頻下載
回復 引用
報告 使用道具 top
izzsy 發短消息
加為好友
izzsy 當前離線
uid26734 帖子163 精華8 積分4 醫幣14098 在線時間18 小時 注冊時間2008-3-29 最后登錄2009-12-15
版主
帖子163 積分4 醫幣14098 鮮花2 雞蛋1 來自huhu 3#
發表于 2008-3-30 01:45 | 只看該作者
酸性染料比色法
原理：在適當的ph介質中，生物堿類藥物（b）可與氫離子結合成鹽（bh+），一些酸性染料（如磺酸酞類的指示劑：溴麝香草酚藍、溴甲酚綠等）在此介質中能解離為陰離子（in-），同時，陽離子和陰離子又能定量地結合成有色的離子對化合物，即離子對。離子對被合適的有機溶劑提取后，形成有色溶液，可供比色測定。影響定量分析的因素 1.水相的最適ph值 2.酸性染料的影響
提取完全是提取常數和酸性染料陰離子的濃度密切相關的，而提取常數的大小由是與b-的種類和有機溶劑的選擇密切相關的。一般用的有甲基橙、溴麝香草酚藍（btb）和溴甲酚綠等。
3.有機溶劑的影響
離子對提取常數的大小還與有機溶劑的性質有關。通常有機溶劑與離子對形成氫鍵的能力強，則提取效率高，如氯仿和二氯甲烷等具有中等程度的提取率，并且提取的選擇性也較好，為最常用的有機溶劑。4.水分的影響
有有機溶劑提取有色的離子對時，應嚴防水分的混入。
5.共存物的影響：一般賦形劑，重型、酸性乙基弱堿性的物質均不干擾測定，強酸可改變染料溶液或緩沖液的ph，因而對測定有干擾。
以上五種影響因素中，水相的最適ph和有機溶劑對離子對的提取完全是酸性染料比色法的試驗關鍵。應用與實例 硫酸阿托品片劑 紫外分光光度法
利血平含量測定，注意避光操作。糖類和苷類藥物
單糖和雙糖分子中有不對稱碳原子，均具有一定的比旋度。鑒別試驗
1.灼燒試驗：糖類用直火加熱，先熔融膨脹，后燃燒并發生焦糖臭，遺留多量的炭。蔗糖的鑒別可應用本試驗。g反應
單糖或含有半縮醛基的雙糖分子結構中，均有醛基或酮基，都具有還原性。fehling反應是在堿性酒石酸銅試液（fehling試液）中，糖將銅離子還原，生成紅色的氧化亞銅沉淀。葡萄糖的鑒別可用此反應（無水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注射液和莪術油葡萄糖均用fehling反應）
蔗糖的鑒別：加硫酸煮沸，用氫氧化鈉中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱，生成氧化亞銅的紅色沉淀。
葡萄糖和乳糖的雜質檢查 葡萄糖的一般檢查項目：酸度、氯化物和硫酸鹽；溶液的澄清度與顏色；乙醇溶液的澄清度；
亞硫酸鹽與可溶性淀粉。
葡萄糖注射液中5-羥基糠醛的測定：紫外分光光度法。
乳糖的雜質檢查：利用蛋白質類雜質遇硝酸汞試液產生的白色絮狀沉淀，進行特殊雜質“蛋白質”的檢查。
原料藥的含量測定：葡萄糖、乳糖和蔗糖不規定含量測定，規定比旋度的范圍。制劑：葡萄糖注射液的含量測定：旋光度法。
測定中加入氨試液的作用：由于藥用葡萄糖是d-葡萄糖，而d-葡萄糖有α和β兩種互變異構體，因而藥用葡萄糖是他們的混合物，比旋度相差甚遠，而在水溶液中逐漸平衡，稱作變旋。加熱、加酸或加弱堿可加速平衡。計算因素1.0426的由來： 換算為含稅葡萄糖濃度（c’）時，則應為：
葡萄糖氯化鈉注射液含量測定：硝酸銀滴定法，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于5.844mg的nacl。
加糊精溶液以形成保護，使氯化銀沉淀呈膠體狀態，則具有較大的表面，有利于對指示劑的吸附，有利于滴定終點的觀察。
加硼砂溶液是為了增加ph值，因為本品ph值過低，而ph值低于3.5時，則五沉淀出現。加入2.5%硼砂溶液2ml后，溶液ph值為7,可促使熒光黃電離，以增大熒光黃陰離子的有效濃度，使重點變化敏銳。苷類藥物
苷類為糖的衍生物（如氨基糖、糖醛酸等）與另一非糖有機化合物通過糖的端基碳原子連接而成的化合物。鑒別試驗：
-kiliani反應
α-去氧甲基五碳糖的反應
α-去氧糖類，如洋地黃毒糖和磁麻糖，是由糖類分子中與羰基相鄰近的“choh”基失去氧，轉變為“ch2”后的結構。具有較大的活潑性，由α-去氧糖與苷元結合的生成物（即苷類）容易水解。
將甾體強心苷溶于含有微量fecl3（1滴9%fecl3）的冰醋酸1～2ml中，沿管壁緩緩加入濃硫酸1～2ml，使成兩液層。兩液層交界面處顯棕色（甲地高辛顯紫色）；醋酸層顯藍色或藍綠色，放置1h后顯靛藍色。反應
苷元的不飽和內酯側鏈反應。
甾體強心苷元的c17上常有α-β或β-γ的不飽和內酯，即丁烯內酯，在堿性水溶液中易與芳香硝基化合物形成有色的絡合陰離子。kedde反應用于去乙酰毛花苷的鑒別。
加乙醇溶解后加二硝基苯甲酸試液與乙醇制氫氧化鉀試液各10滴，搖勻后，溶液即顯紅紫色。3.色譜法
①紙色譜法：用于地高辛的鑒別
②薄層色譜法：用于去乙酰毛花苷及其注射液的鑒別，采用硅藻土g薄層板.③高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的鑒別 特殊雜質的檢查
藥物特殊雜質允許限量檢查方法
洋地黃毒苷洋地黃皂苷本品10mg溶于2ml乙醇后，加膽甾醇的醇溶液，10min內，不得發
生沉淀
地高辛洋地黃毒苷6%紙色譜法
甲地高辛有關物質5%高效液相色譜法 去乙酰毛花苷有關物質10%薄層色譜法 含量測定 1.比色法：甾體強心苷元c17上的丁烯內酯部分是非常活潑的，很容易和芳香硝基化合物（如堿性三硝基苯酚試液）形成絡合陰離子。所得絡合物在可見光去具有特征的最大吸收峰（λmax為485～495nm）。
本法用于地高辛、去乙酰毛花苷及其注射液的含量測定 2.熒光法：利用l-抗壞血酸與過氧化氫等實際可使地高辛或洋地黃毒苷產生熒光的原理，提高了定量分析的靈敏度，從而可用于每片含主藥量分別僅為0.25mg和0.1mg的片劑的含量測定。
地高辛片含量，含量均勻度（限度為20%），溶出度（限度為65%，轉籃，100r/min,60min）甲地高辛溶出度測定與地高辛一樣，限度規定相同。3.色譜法：
①柱色譜法：用于洋地黃毒苷原料藥測定的純化處理
②高效液相色譜法：用于甲地高辛及其片劑的含量測定，內標：洋地黃毒苷。
復習總結：腎上腺素類藥物的結構特點
本類藥物具烴氨基側鏈，顯弱酸性，游離堿溶于有機溶劑，其鹽可溶于水；分子中具有鄰苯二酚（或苯酚）結構的藥物可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光易氧化，色漸變深，在堿性溶液中更易變色；多數藥物分子中有手性碳原子，具有光學活性；苯環上的取代基也各具特性均可供分析用。有紫外及紅外吸收特性。
鑒別：三氯化鐵反應。腎上腺素：翠綠色，加氨試液，顯紫色→紫紅色。重酒石酸去甲腎上腺素：翠綠色，加碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。鹽酸去氧腎上腺素：紫色。
鹽酸異丙腎上腺素：深綠色，滴加新制的5%碳酸氫鈉試液，顯藍色→紅色。
氧化反應：鹽酸異丙腎上腺素：在偏酸性條件下被碘迅速氧化，生成異丙基腎上腺素紅，加硫代硫酸鈉使碘的棕色消退，溶液顯淡紅色。
重酒石酸去甲腎上腺素：在上述條件下比較穩定，幾乎不被碘氧化，需在酒石酸氫鉀的飽和溶液（ph為3.56）中被碘氧化，溶液為五色或僅顯微紅色或淡紫色。腎上腺素：在酸性條件下，被過氧化氫氧化后，溶液顯血紅色。甲醛-硫酸反應：重酒石酸去甲腎上腺素：橙色→暗紫色。異丙腎上腺素：污紫色。去氧腎上腺素：污紫色。
紫外特征吸收與紅外吸收光譜。
腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素和鹽酸異丙腎上腺素均需檢查酮體。紫外吸收分光光度法。酮體在310nm處有最大吸收，而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收。規定：在310nm波長處測定吸收度不得大于0.05，即相當于含酮體的量低于0.06%。
含量測定：非水溶液滴定法。冰醋酸為溶劑，加入醋酸汞試液消除氫鹵酸的干擾，結晶紫為指示液。
溴量法：鹽酸去氧腎上腺素及其注射液采用此方法測定含量。利用藥物中的苯酚結構，在酸
性溶液中酚羥基鄰、對位活潑氫能與過量的溴定量地發生溴代反應，再以碘量法測定剩余的溴，根據消耗的溴及硫代硫酸鈉兩種滴定液的量即可計算各供試品的含量。操作要點：⑴游離溴及碘極易揮散，操作過程中必須防止逸失。⑵不能加入太過量的溴，否則在溴代反應中會引起酚羥基的氧化或溴化，一般加入的溴液以過量2%為宜。
⑶為了校正操作中溴及碘的可能逸失，應按平行條件進行空白試驗。氨基醚衍生物類藥物分析
鹽酸苯海拉明的鑒別：與硫酸反應顯色。初顯黃色，隨即變成橙紅色；滴加水，即成白色乳濁液。
水解反應。本品水溶液遇酸易水解，生成水溶性很小的二苯基甲醇，分散在水層，呈白色乳濁，加熱煮沸數分鐘，聚集呈油狀液體，放冷，凝成白色蠟狀。與硝酸銀反應形成沉淀。
紫外特吸收和紅外特征吸收光譜。
鹽酸苯海拉明的含量測定：非水溶液滴定法。鹽酸苯海拉明原料藥為鹽酸鹽，在冰醋酸中加醋酸汞后，可定量地與高氯酸生成苯海拉明該氯酸鹽。
酸性染料比色法。主要用于鹽酸苯海拉明片劑的含量測定及片劑溶出度的測定。陰離子表面活性劑滴定法。用于鹽酸苯海拉明注射液的含量測定。此方法還可測定生物堿、含氮雜環、季銨鹽類。
溶劑：水、氯仿、稀硫酸，指示液：二甲基黃-溶劑藍19混合指示液，滴定液：磺基丁二酸鈉二辛酯試液。
注意：鹽酸苯海拉明含量測定：原料：非水溶液滴定法。片劑含量及溶出度：酸性染料比色法。注射液：陰離子表面活性劑滴定法。
復習總結：維生素a醋酸酯
等吸收法：在λ1的左右各選一點為λ2和λ3,使aλ2=aλ3=6/7aλ1。維生素a醇。③雜質吸收：對維生素a的測定有影響的雜質主要有：
維生素a2和維生素a3；維生素a的氧化產物（環氧化物、維生素a醛和維生素a酸）；維生素a在光照下產生的無生物活性的聚合物鯨醇；維生素a的異構體；合成時產生的中間體。
④測定方法：第一法（使用于維生素a醋酸酯）
取維生素a醋酸酯，精密稱定，加環己烷制成每1ml中含9～15單位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五個波長處分別測定吸收值，確定最大吸收波長（應為328nm）。計算各波長下的吸收度與328nm波長下的吸收度的比值。計算：
a.求吸收系數，吸收系數＝a/cl。b.求效價（u/g），u/g＝吸收系數×1900 1900為維生素a醋酸酯在環己烷溶液中測定的換算因數。3.求維生素a醋酸酯膠丸為標示量的百分含量。
標示量%＝（a×d×1900×w）/（w×100×l×標示量）1u=0.344μg維生素a醋酸酯 1u=0.300μg維生素a醇 4.a值的選擇法
第二法（適用于維生素a醇）
說明：
⑴維生素a醋酸酯的吸收度校正公式是用直線方程法（即代數法）推導出來的；維生素a醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（幾何法或成6/7定位法）推倒出來。⑵在應用三點校正法時，除其中一點在最大吸收波長處測定外，其余兩點均在最大吸收峰的兩側上升或下降陡部的波長處進行測定。維生素e 維生素e（消旋-α-生育酚醋酸酯）有天然片和合成品之分，天然品為右旋體（d-α）；合成品為消旋體（dl-α）。
結構：維生素e為苯丙二氫吡喃醇衍生物，苯環上又一個乙酰化的酚羥基，故又稱生育酚。他主要有α、β、γ、δ四種異構體，其中以α異構體的生理作用最強。性質：
溶解性：微黃色或黃色透明的粘稠液體，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚，不溶于水。具有紫外吸收。
在無氧或其它氧化劑存在時，在酸性或堿性溶液中，加熱可水解生成游離生育酚；在有氧或其它氧化劑存在時，則進一步氧化生成醌型化合物。在堿性條件下加熱，這種氧化作用更易發生。鑒別試驗：
⑴硝酸反應：取本品約30mg，加無水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15min，溶液應顯橙紅色。
⑵水解后氧化反應：取本品約10mg，加醇制氫氧化鉀試液2ml，煮沸5min，放冷，加水4ml與乙醚10ml，振搖、靜置使分層，取乙醚液2ml，加2,2’-聯吡啶的乙醇溶液（0.5→100）數滴和三氯化鐵的乙醇溶液（0.2→100）數滴，應顯血紅色。⑶紫外光譜法。⑷薄層色譜法。特殊雜質：
游離維生素e。利用游離維生素e的還原性，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/l）滴定，以二苯胺為指示劑，限量為2.15%。含量測定：
⑴氣相色譜法：載氣：氮氣；固定相：硅酮（ov-17），涂布于經酸洗并硅烷化處理的硅藻土或高分子小球上；檢測器：氫火焰離子化檢測器；理論板數：按維生素e峰計算應不低于500；維生素e與內標物質的分離度應大于2。內標：正三十二烷。
⑵高效液相色譜法：c18柱；流動相為甲醇：水（49：1）；紫外檢測器；波長292nm。維生素b1 結構：維生素b1（鹽酸硫胺）是由氨基嘧啶環和噻唑環通過央甲基連接而成的季銨化合物，噻唑環上季銨及嘧啶環上氨基，為兩個堿性基團，可與酸成鹽。性質：
溶解性：本品在水中易溶，水溶液顯酸性反應。在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。具有紫外吸收。
在堿性中遇氧化劑，如鐵氰化鉀，可被氧化為具有熒光的硫色素，后者溶液正丁醇中呈藍色熒光。
分子中含有兩個雜環，故可與某些生物堿沉淀試劑反應生成組成恒定的沉淀。
鑒別試驗 ⑴硫色素反應
方法：取本品約5mg，加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀試液0.5ml與正丁醇5ml，強力振搖2min，放置使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光。加酸使成酸性，熒光即消失。再加堿使成堿性，熒光又顯出。
原理：維生素b1在堿性溶液中，可被鐵氰化鉀氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇（或異丁醇等）中，顯藍色熒光。⑵沉淀反應
維生素b1與碘化汞生成淡黃色沉淀 維生素b1與碘生成紅色沉淀 維生素b1與硅鎢酸生成白色沉淀 含量測定
方法有：硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。中國藥典收載紫外分光光度法 維生素c 結構：維生素c分子結構中具有二烯醇結構和內酯環，且有二個手性碳原子（c4、c5），因此不僅使維生素c性質極為活潑，且具旋光性。性質：
溶解性：維生素c在水中易溶，水溶液呈酸性，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。結構遇糖類相似，也具糖的性質。
分子中二烯醇基具極強的還原性，易被氧化為二酮基而成為去氫抗維生素c,加氫又可還原為維生素c.在堿性溶液或強酸性溶液中能進一步水解為二酮古羅糖酸。
c3-oh由于受共軛效應的影響，酸性較強；c2-oh的酸性極弱，故維生素c一般表現為一元酸，能與碳酸氫鈉作用生成鈉鹽。
分子中有兩個手性碳原子，故有四個光學異構體，其中l（+）-維生素c活性最強。
維生素c和碳酸鈉作用可生成單鈉鹽，不致發生水解，因雙鍵使內酯環變得較穩定；但在強堿中，內酯環可水解，生成酮酸鹽。
維生素c有共軛雙鍵，在稀礦酸溶液中，在245nm波長處有最大吸收；若在中性或堿性條件下，則紅移至265nm處。鑒別試驗： ⑴與硝酸反應
方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加硝酸銀試液0.5ml，即生成銀的黑色沉淀。
原理：維生素c分子中有二烯醇基，具強還原性，可被硝酸銀氧化為去氫維生素c,同時可產生黑色銀沉淀。⑵與2,6-二氯靛酚反應
方法：取本品0.2g，加水10ml溶解。取該溶液5ml，加2,6-二氯靛酚試液1～2滴，試液的顏色即消失。
原理：2.6-二氯靛酚為一染料，其氧化型在酸性介質中為玫瑰紅色，堿性介質中微藍色。與抗壞血酸作用后生成還原型的物色的酚亞胺。⑶與其它氧化劑反應
維生素c還可被亞甲藍、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅試液、磷鉬酸等氧化劑氧化為去氫維生素c,同時，維生素c可使這些試劑褪色，產生沉淀或顯色。⑷利用維生素c具糖類性質的反應
維生素c可在三氯醋酸或鹽酸存在下水解、脫羧，生成戊糖，再失水，轉變為糠醛，加入吡咯，加熱至50℃產生藍色。⑸紫外分光光度法
維生素c在0.01mol/l鹽酸液中，在243nm波長處有唯一的最大吸收，利用此特征進行鑒別。
含量測定：
碘量法：溶劑：水和稀醋酸，指示劑：淀粉。
操作中加入稀醋酸10ml使滴定在酸性溶液中進行。在酸性介質中維生素c受空氣中氧的氧化作用減慢，但樣品溶于稀酸后仍需立即進行滴定。加新沸過的冷水液是為了減少水中溶解氧對測定的影響。
如片劑，溶解后應濾過，取續濾液測定；注射液測定時要加2ml丙酮，以消除注射液內含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
醫幣是什么？如何獲取？有什么作用？
回復 引用
報告 使用道具 top
izzsy 發短消息
加為好友
izzsy 當前離線
uid26734 帖子163 精華8 積分4 醫幣14098 在線時間18 小時 注冊時間2008-3-29 最后登錄2009-12-15
版主
帖子163 積分4 醫幣14098 鮮花2 雞蛋1 來自huhu 4#
發表于 2008-3-30 01:47 | 只看該作者
抗生素類藥物
β-內酰胺類抗生素
本類抗生素包括青霉素族和頭孢菌素族，他們的分子結構中均含有β-內酰胺環。基本結構：
分子中都有一個游離羧基和酰胺側鏈。青霉素：β-內酰胺環和氫化噻唑環 頭孢菌素：β-內酰胺環和氫化噻嗪環 性質： 溶解度：青霉素和頭孢菌素分子中的游離羧基具有相當強的酸性，能與無機堿或某些有機堿形成鹽。其堿金屬鹽易溶于水，而有機堿鹽難溶于水，易溶于甲醇等有機溶劑。
旋光性：青霉素族分子中含有三個手性碳原子，頭孢菌素族含有兩個手性碳原子，都具有旋光性。
紫外吸收特性
青霉素分子中的母核部分無紫外吸收，但出側鏈酰胺基上r如具苯環共軛系統，則有紫外吸收特性。
頭孢菌素由于母核部分具有o-c=n-c=c結構，故有紫外吸收。β-內酰胺環的不穩定性
β-內酰胺環是青霉素族結構最不穩定的地方，如與酸、堿、青霉素酶、羥胺及某些金屬離子（銅、鉛、汞和銀）等作用時，易發生水解和分子重排，導致β-內酰胺環的破壞而失去活性。鑒別試驗：
⑴鉀、鈉鹽的火焰反應 ⑵呈色反應
①羥肟酸鐵反應：青霉素及頭孢菌素在堿性中與羥胺作用，β-內酰胺環破裂生成羥肟酸，在稀酸中與高鐵離子呈色。
頭孢哌酮：紅棕色；氨芐西林：紫紅色；頭孢氨芐：紅褐～褐色；頭孢噻吩鈉：紅褐色；普魯卡因青霉素：紫紅色；頭孢唑啉鈉：紅棕色。
②硫酸—硝酸呈色反應：頭孢菌素能與硫酸—硝酸反應后成色。頭孢噻吩鈉：紅棕色；頭孢氨芐：黃色；頭孢噻肟鈉：亮黃色。
③茚三酮反應：某些具有α-氨基的本類藥物（如氨芐西林）遇茚三酮即顯藍紫色。
④與斐林試劑反應：本類藥物具有類似肽鍵結構，可產生雙縮脲反應。開環分解，使堿性酒石酸銅鹽還原顯紫色。阿莫西林、氨芐西林鈉可采用本法鑒別。
⑤變色酸—硫酸呈色反應：阿莫西林加變色酸-硫酸實際混合后，于150℃加熱2～3min，因分解除甲醛與變色酸縮合而呈深褐色。⑥與重氮苯磺酸呈色反應：頭孢菌素族7位側鏈含有酚羥基基團時，能與重氮苯磺酸試液產生偶合反應，顯橙黃色。
⑦與銅鹽呈色：頭孢氨芐加醋酸、硫酸銅、氫氧化鈉試液后，生成銅配位鹽，顯橄欖綠色。⑶沉淀反應
①在稀酸中生成白色沉淀：青霉素鉀和青霉素鈉加水溶解后，加稀鹽酸2滴，即析出難溶于水的游離基白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸中成鹽。②有機胺鹽的特殊反應 重氮化-偶合反應：普魯卡因青霉素水溶液酸化后，顯普魯卡因芳伯氨基的重氮化-偶合反應，生成偶氮染料紅色沉淀。
與三硝基苯酚的反應：芐星青霉素經氫氧化鈉堿化后，用乙醚提取，蒸去乙醚后的殘渣含有二芐基乙二胺，加稀乙醇使殘渣溶解，加三硝基苯酚的飽和溶液，加熱后放冷，即析出二芐基乙二胺苦味酸結晶。⑷光譜法
①紫外分光光度法 最大吸收波長鑒定法
水解產物的最大吸收波長鑒定法 ②紅外吸收光譜 ③核磁共振光譜 ⑸色譜法 ①薄層色譜法 ②高效液相色譜法 含量測定
⑴碘量法（芐星青霉素）
青霉素或頭孢菌素分子不消耗碘，其降解產物消耗碘。反應分兩步進行：第一步反應是按化學計算量進行；第二步青霉噻唑烷酸在酸性條件下被碘氧化的反應受溫度、ph、時間等諸多因素影響，故耗碘量沒有固定的量關系。因此試驗過程中要嚴格控制溫度，同時采用與青霉素標準品平行對照測定，則可抵消上述可變因素的影響。
碘與青霉噻唑酸的作用以ph4.5，溫度在24～26℃為最好。1摩爾青霉素能吸收8摩爾的碘,故本法的靈敏度較高。
注意：在滴定終點時放慢滴定速度，并強力振搖；如果滴定至終點又返現藍色，說明真正的終點尚未到達。
⑵汞量法（青霉素鈉、青霉素鉀）青霉素分子不與汞鹽反應，而其堿性水解產物青霉噻唑酸及繼續水解生成的青霉胺都能與汞鹽定量反應，根據消耗的汞鹽量可以計算青霉素的含量。
電位滴定法：指示電極：鉑電極；參比電極：汞-硫酸亞汞電極。滴定液：硝酸汞。每1ml的硝酸汞滴定液（0.02mol/l）相當于7.128mg的總青霉素。總青霉素的百分含量與降解產物的百分含量之差值即為青霉素的含量。注意：青霉素含量計算以第二次滴定終點為依據；水解必須完全；空白試驗也要稱取供試品，但不經氫氧化鈉水解；與碘量法比較，汞量法測定青霉素的主要優點是不需要青霉素標準品作對照，汞鹽滴定液用edta標定即可。⑶酸堿滴定法（苯唑西林鈉）⑷紫外-可見分光光度法 ⑸高效液相色譜法 氨基糖苷類抗生素 雜環藥物 吡啶類藥物
異煙肼的鑒別試驗：還原反應。異煙肼的酰肼基有還原性，可還原硝酸銀中的ag+成單質銀，肼基則被氧化生成氮氣。加氨制硝酸銀試液1ml，即產生氣泡與黑色渾濁，并在試管壁上生成銀鏡。
縮合反應。異煙肼的酰肼基可以和含羰基的試劑（如芳醛）發生縮合反應。異煙肼與香草醛反應，生成異煙腙，測定熔點供鑒別。
沉淀反應。異煙肼分子中的吡啶環具有堿性，可以和重金屬鹽類（如氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）乙基苦味酸形成沉淀。異煙肼和氯化汞可生成白色沉淀。和硫酸銅-枸櫞酸試液反應，先產生綠色沉淀，加熱，沉淀變為紅棕色。
尼克剎米的鑒別：戊烯二醛反應。屬吡啶環的開環反應。尼克剎米分子中的吡啶環與溴化氰反應，開環形成戊烯二醛的衍生物，再與苯胺縮合，形成黃色的希夫氏堿。
異煙肼也可發生戊烯二醛反應，但需先用高錳酸鉀或溴水氧化為異煙酸，再與溴化氰作用。與苯胺縮合形成黃色至棕黃色產物，與聯苯胺紫外分光光度法形成淡紅至紅色產物。
水解反應。尼克剎米分子中的酰胺基在堿性條件下可水解，加氫氧化鈉試液，加熱，即有二乙胺臭味逸出，能使濕潤的紅色石蕊試紙變成藍色。沉淀反應。尼克剎米分子中的吡啶環也可以和重金屬離子反應。尼克剎米和硫酸銅及硫氰酸銨作用，生成草綠色配位化合物的沉淀。
異煙肼中游離肼的檢查：薄層色譜法。肼的檢測限為0.1μg，控制限量為0.02%。異煙肼的含量測定：異煙肼分子中的酰肼基具有還原性，可采用氧化還原滴定法測定其含量。溴酸鉀法。甲基橙作指示劑，溴酸鉀滴定止粉紅色消失。每1ml的溴酸鉀滴定液（0.1667mol/l）相當于3.429mg的c6h7n3o。
異煙肼的片劑、注射劑均采用溴酸鉀法測定含量。
還可使用溴量法、剩余碘量法測定含量，也可用非水溶液滴定法。
尼克剎米含量測定：非水溶液滴定法。溶劑：冰醋酸，指示劑：結晶紫，滴定液：高氯酸。至溶液藍綠色。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l）相當于17.82mg的c10h14n2o。
紫外分光光度法。測定尼克剎米注射劑含量。注射劑的溶劑對非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。使用0.5%硫酸溶液溶解樣品，是為了使藥物呈離解狀態，易溶于水。甾體激素類藥物
基本結構：均具有環戊烷駢多氫菲母核。分類：
1.腎上腺皮質激素：皮質酮衍生物，如可的松、潑尼松、地塞米松等。本類藥物多為c21-羥基所形成的酯類。
結構特點是具有21個c原子：a環：具有δ4-3-酮基；c17：具有α-醇酮基并多數有α-羥基；c10、c13：具有角甲基；c11：具有羥基或酮基；其它：有些皮質激素具有δ1,6α、9α鹵素，16α羥基，6α、12α、16α、16β甲基等。
2.雄性激素及蛋白同化激素：甲睪酮、丙酸睪酮、十一酸睪酮等；蛋白同化激素有苯丙酸諾龍。
結構特點：雄性激素具有19個c原子；蛋白同化激素具有18個c原子（c10上無角甲基）；a環：具有δ4-3-酮基；c17：無側鏈，多數是一個β-羥基，有些是由他形成的酯，有些具有α-甲基。
3.孕激素：也稱為黃體酮激素或孕酮。典型藥物為黃體酮。
中國藥典收載有：黃體酮、醋酸甲羥孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制劑；醋酸氯地孕酮原料等。
結構特點：具有21個c原子；a環：具有δ4-3-酮基；c17：具有甲酮基，有些具有α-羥基，與醋酸、已酸等形成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸羥孕酮等）；其它：有些具有δ6、6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。
4.雌激素：又稱卵泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制劑等。
結構特點：具有18個c原子；a環：為苯環，c3上具有酚羥基且有些形成了酯或醚；c10：無角甲基；c17：具有β-羥基或酮基，有些羥基形成了酯，還有些具有乙炔基。
口服避孕藥：炔諾酮、炔諾孕酮、炔孕酮。多數在a環上具有δ4-3-酮基，與黃體酮和睪酮一致；有的在c17上具有β-羥基、α-乙炔基或甲酮基；有的在c10上無角甲基，與雌激素相同。鑒別試驗： 呈色反應
1.與強酸的呈色反應：許多甾體激素能與硫酸、磷酸、高氯酸、鹽酸等呈色，其中與與硫酸的呈色反應應用較廣。
藥品名稱顏色熒光加水稀釋后的變化
醋酸可的松黃或微帶橙無顏色消失溶液澄清
氫化可的松棕黃至紅綠色黃至橙黃微帶綠色熒光，少量絮狀沉淀 潑尼松橙無黃至藍綠
潑尼松龍深紅無紅色消失，灰色絮狀沉淀 炔雌醇深紅黃綠
地塞米松磷酸鈉黃或紅棕無
某些甾體激素藥物與硫酸-乙醇或硫酸-甲醇作用而呈色。如甲睪酮：取本品數毫克，加硫酸
-乙醇（2：1）1ml使溶解，即顯黃色并帶有黃綠色熒光。2.官能團的呈色反應：
①c17-α-醇酮基的呈色反應：皮質激素類藥物分子結構中c17位上的α-醇酮基具有還原性，能與氧化劑四氮唑鹽反應而呈色。如醋酸潑尼松在堿性條件下與氯化三苯四氮唑試液反應生成紅色。
②酮基的呈色反應：甾體激素分子結構中含有酮基，如c3-酮基和c20-酮基,均能與2,4-二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼等羰基試劑呈色。例如，醋酸可的松、氫化可的松等，其甲醇或乙醇溶液加新制的硫酸苯肼試液，加熱即顯黃色。③甲酮基的呈色反應：甾體激素分子結構中含有甲酮基乙基活潑亞甲基時，能與亞硝基鐵氰化鈉、間二硝基酚、芳香醛類反應呈色。其中亞硝基鐵氰化鈉反應可認為是黃體酮的靈敏、專屬的鑒別方法，在一定的條件下，黃體酮顯藍紫色，其他常用甾體激素均不顯藍紫色，而呈現淡橙色或不顯色。
④有機氟的呈色反應：一些含氟的甾體激素藥物（如醋酸氟輕松、醋酸地塞米松等），經氧瓶燃燒法后生成無機氟化物，在12%醋酸鈉的稀醋酸中與茜素氟藍及硝基亞鈰起反應，即顯藍紫色。
⑤酚羥基的呈色反應：c3為酚羥基的雌激素，能與重氮苯磺酸反應生成紅色偶氮染料。如jp(13)收載的苯甲酸雌二醇利用該法進行鑒別。沉淀反應
1.與斐林試劑的沉淀反應
皮質激素的c17-α-醇酮基具強還原作用，與斐林試劑反應生成橙紅色氧化亞銅沉淀。2.與氨制硝酸銀的沉淀反應
皮質激素的c17-α-醇酮基具強還原性，與氨制硝酸銀反應，生成黑色金屬銀沉淀。3.與硝酸銀的沉淀反應
含炔基的甾體激素，如炔雌醇、炔諾酮，遇硝酸銀獎試液，即生成白色的炔雌醇銀鹽沉淀及白色炔諾酮銀沉淀。
4.與硝酸—硝酸銀的沉淀反應
甾體激素（如丙酸氯貝他索、丙酸貝氯米松）中有機結合的氯，經加熱或進行有機破壞生成無機氯化物，再在硝酸酸性條件下與硝酸銀作用，生成氯化銀的白色沉淀。制備衍生物測定其熔點
利用甾醇、甾酮類藥物與一些試劑反應生成酯、肟、縮氨脲，或利用醇制堿液水解甾體酯類生成相應的母體，然后測定其熔點進行鑒別。1.酯的生成：如炔雌醇制成苯甲酸酯。
2.酮肟的生成：如黃體酮與鹽酸羥胺作用生成黃體酮雙酮肟為例。3.縮氨基脲的生成：chp收載苯丙酸諾龍生成其縮氨基脲衍生物。4.酯的水解：如丙酸睪酮用醇制氫氧化鉀水解為例。水解產物的反應
戊酸雌二醇、已酸羥孕酮等藥物，先在堿液中水解，經酸化加熱分別產生戊酸、己酸特臭，用此法可鑒別這兩種藥物。紫外分光光度法
丙酸倍氯米松的乙醇溶液（20μg/ml）在239nm波長處有最大吸收。紅外分光光度法 薄層色譜法
中國藥典收載的炔諾酮、炔雌醚片、丙酸睪酮注射液、倍他米松磷酸鈉、醋酸氯地孕酮片、醋酸甲羥孕酮片、醋酸潑尼松片、苯丙酸諾龍注射液、戊酸雌二醇注射液、苯甲酸雌二醇注
射液、復方己酸孕酮注射液、復方炔諾酮片、復方炔諾酮膜、復方炔諾孕酮片、復方炔諾孕酮滴丸、哈西奈德軟膏等甾體激素藥物均采用了薄層色譜（標準品對照法）進行鑒別。高效液相色譜法：
中國藥典中醋酸氟輕松軟膏、醋酸氟氫可的松軟膏、醋酸曲安奈德軟膏、丙酸倍氯米松軟膏、地塞米松磷酸鈉滴眼液、哈西奈德乳膏等的鑒別試驗。特殊雜質的檢查
1.游離磷酸：地塞米松磷酸鈉（中國藥典收載）、氫化可的松磷酸鈉中檢查游離磷酸。高法系利用酸性溶液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨，再經還原形成磷鉬酸藍（鉬藍），在740nm波長處有最大吸收。
2.甲醇和丙酮：地塞米松磷酸鈉中檢查甲醇和丙酮。本品在生產工藝中大量使用甲醇和丙酮，因此藥典規定作甲醇與丙酮殘留量檢查。甲醇限量為3.1ng。
3.雌酮：炔雌醇中檢查雌酮。
本法系根據雌酮的zimmermann反應來檢查的。即在羰基的鄰位具有活潑亞甲基的化合物在堿性的氫氧化鉀乙醇溶液中，與間二硝基苯反應呈紅～藍色。雌酮是17-酮甾類，因此根據該反應生成紫紅色化合物。在此操作中，如果不使用純度高的間二硝基苯，則呈褐色而難于判定。4.硒
中國藥典中規定醋酸地塞米松、醋酸氟輕松要檢查“硒”。其原理為在氧瓶燃燒破壞后的吸收液中加鹽酸羥胺，使se6+還原為se4+，在ph2.0±0.2的條件下與2.3-二氨基萘試液作用，生成4,5-苯丙苯硒二唑，用環己烷提取，于378nm波長處呈最大吸收。5.其他甾體
①薄層色譜法②高效液相色譜法 含量測定
1.高效液相色譜法2.紫外分光光度法3.四氮唑比色法 四氮唑鹽的種類：①2,3,4-三苯基氯化四氮唑（ttc），也稱紅四氮唑（rt），其還原產物為不溶于水的深紅色三苯甲zan ②藍四氮唑（bt）,即3,3’-二甲氧苯基-雙-4,4’-(3,5-二苯基)氯化四氮唑，其還原產物為暗藍色的雙甲zan 反應原理：皮質激素c17-α-醇酮基（-co-ch2oh）具有還原性，在強堿性試液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色甲zan。生成顏色隨所用試劑和條件的不同而定，多為紅色或藍色。測定方法：中國藥典采用氯化三苯四氮唑法。例如醋酸潑尼松龍軟膏的含量測定。討論：
①基團影響：c11-酮基的反應速度快于c11-羥基甾體；c21-羥基酯化后較其母體羥基的反應速度慢；當酯化了的基團為三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯時，反應更慢。
②溶劑和水分的影響：含水量大時會使呈色速度減慢，但含水量不超過5%時，對結果幾無影響，因此可采用95%乙醇。
③堿的種類及加入順序的影響：在各類堿中，采用氫氧化四甲基銨能得到滿意結果，故最為常用。以先加四氮唑鹽溶液再加堿液較好。
④空氣中氧及光線的影響：反應及其產物對光敏感，故應避光。
⑤溫度與時間的影響：一般室溫或30℃恒溫條件下顯色。中國藥典多數25℃暗處反應40～45min。
4.異煙肼比色法
甾體激素c3-酮基及某些其他位置上的酮基都能在酸性條件下與羰基試劑異煙肼縮合形成黃色異煙腙，在一定波長下具有最大吸收。
某些具有兩個酮基的甾體激素可形成雙腙，如黃體酮、可的松和氫化可的松等。
本法主要用于甾體激素制劑的測定，如倍他米松軟膏、哈西奈德軟膏、倍他米松磷酸
藥劑選擇題 藥劑學試卷篇四
第二章各級各類人員崗位職責
第三節藥劑科室主任(副主任)及專業技術職務職責
一、藥劑科主任(副主任)職責
l、在院長領導下，領導藥劑科各項工作。制定藥劑科工作計劃，組織實施，經常督促檢查，按期總結匯報。
2、擬定藥材預算、采購計劃，經院長批準后組織實施。
3、組織領導藥品調配與制劑工作。指導或親自參加復雜的藥劑調配和制劑。保證配發的藥品質量合格。
4、督促和檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品的使用，管理以及藥品檢查監督工作，領導所屬人員認真執行各項規章制度和技術操作規程，確保安全，嚴防差錯事故。
5、經常深入科室，了解需要，征求意見，主動供應。得知有危重病員搶救時，組織人員積極參加，主動配合。
6、領導所屬人員進行業務學習，進行技術考核，提出升、調、獎、懲的意見。
7、督促檢查各科室的藥品使用，管理情況。
8、組織中草藥的加工炮制和改革劑型，開展科學研究和技術革新。
9、組織及指導實習和進修人員的技術指導工作。
10、組織實施藥品盤點、統計工作。
11、確定本科人員輪換和值班。
副主任協助主任負責相應的工作，主任不在時履行主任職責。
二、主任（副主任)中、西藥劑師職責
1、在科主任領導下，指導本科各項業務技術工作。
2、指導復雜的藥劑調配和制劑，保證配發的藥品質量合格、安全有效。
3、督促檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品使用管理以及藥品檢查監督工作，負責藥品真偽、優劣的鑒別。
4、經常深入科室，了解用藥情況，征求用藥意見、介紹新藥，必要時參加院內疑難病例大會診及病例討論。
5、開展科學研究，配合臨床開展新劑型、新技術。
6、擔負教學工作，指導進修生、實習生學習，做好科內各級人員業務技術培養提高工作。
副主任藥師，參照主任藥師職責執行。
三、主管(中、西)藥師職責
1、在科主任領導和主任藥師領導下進行工作。
2、負責指導本科室技術人員對藥品調配、制劑工作。
3、負責藥品檢查、監督、保證藥品質量符合藥典規定。
4、組織參加科學研究和技術革新、配合臨床研究制作新藥及中草藥提純，了解使用效果、征求意見、改進劑型、提高療效。
5、檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品和其他藥品的使用、管理情況，發現問題及時處理。
6、擔任教學和進修、實習人員的培訓，組織本科室技術人員的業務學習。
四、藥師(士)職責
l、在科主任領導和主管藥師指導下進行工作。
2、參加藥品調配、制劑工作。認真執行各項規章制度和技術操作規程、嚴防差錯事故。
3、負責藥品檢查鑒定和藥檢儀器的使用保養，保證藥品質量符合藥典規定。
4、參加科學研究和技術革新，配合臨床研究制作新藥及中草藥提純，了解使用效果，征求意見、改進劑型，并經常向科室介紹新藥知識。
5、檢查毒、麻、限、劇、貴重藥品和其他藥品的使用、管理情況，發現問題及時處理，并向上級報告。
6、擔負教學和進修，實習人員的培訓，指導藥劑士、調劑員的業務學習和工作。
7、承擔值班任務。
藥劑選擇題 藥劑學試卷篇五
第三章 患者安全
五、特殊藥物的管理，提高用藥安全
評審標準 評審要點
3．5．1 對高濃度電解質、易混淆（聽似、看似）的藥品有嚴格的貯存要求，并嚴格執行麻醉藥品、精神
藥品、放射性藥品、醫療用毒性藥品及藥品類易制毒化學品等特殊管理藥品的使用與管理規章制度。3．5．1．1 嚴格執行麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫療用毒性藥品及藥品類易制毒化學品等特殊管理藥品的使用與管理規章制度。【ｃ】
1．嚴格執行麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫療用毒性藥品及藥品類易制毒化學品等特殊藥品的使用管理制度。
2．有麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫療用毒性藥品及藥品類易制毒化學品等特殊藥品的存放區域、標識和貯存方法的相關規定。3．相關員工知曉管理要求，并遵循。【ｂ】符合“ｃ”，并
職能部門對上述工作進行督導、檢查、總結、反饋，有改進措施。【ａ】符合“ｂ”，并
執行麻醉藥品、精神藥品、放射性藥品、醫療用毒性藥品及藥品類易制毒化學品等特殊藥品的存放區域、標識和貯存方法相關規定，符合率100%。3．5．1．2 有高濃度電解質、聽似、看似等易混淆的藥品貯存與識別要求。【ｃ】
1．對高濃度電解質、化療藥物等特殊藥品及易混淆的藥品有標識和貯存方法的規定。2．對包裝相似、聽似、看似藥品、一品多規或多劑型藥物的存放有明晰的“警示標識” 3．相關員工知曉管理要求、具備識別技能。【ｂ】符合“ｃ”，并
職能部門對上述工作進行督導、檢查、總結、反饋，有改進措施。【ａ】符合“ｂ”，并
對包裝相似、聽似、看似藥品、一品多規或多劑型藥物做到全院統一“警示標識”，符合率100%。
3．5．2 處方或用藥醫囑在轉抄和執行時有嚴格的核對程序，并由轉抄和執行者簽名確認。3．5．2．1 處方或用藥醫囑在轉抄和執行時有嚴格的核對程序，并由轉抄和執行者簽名確認。【ｃ】
1．所有處方或用藥醫囑在轉抄和執行時有嚴格的核對程序，并有轉抄和執行者簽字。2．有藥師審核處方或用藥醫囑相關制度。對于住院患者，應由醫師下達醫囑，藥學技術人員統一擺藥，護士按照規范實施發藥，確保給藥安全。
3．開具與執行注射劑的醫囑（或處方）時要注意藥物配伍禁忌，按藥品說明書應用。4．有靜脈用藥調配與使用操作規范及輸液反應應急預案。5．正確執行核對程序≥90%。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．建立藥品安全性監測制度，發現嚴重、群發不良事件應及時報告并記錄。
2．臨床藥師為醫護人員、患者提供合理用藥的知識，做好藥物信息及藥物不良反應的咨詢服務。
3．職能部門對上述工作進行督導、檢查、總結、反饋，有改進措施。【ａ】符合“ｂ”，并
正確執行核對程序達到100%。
第四章 醫療質量安全管理與持續改進
十五、藥事和藥物使用管理與持續改進
評審標準 評審要點
4．15．1 醫院藥事管理工作和藥學部門設臵以及人員配備符合國家相關法律、法規及規章制度的要求；建立與完善醫院藥事管理組織。4．15．1．1 醫院設立藥事管理與藥物治療學委員會，健全藥事管理體系。【ｃ】
1．按照《醫療機構藥事管理規定》的相關要求，設立藥事管理與藥物治療學委員會及若干相關的藥事管理小組，職責明確，有相應工作制度，日常工作由藥學部門負責。2．根據本機構功能、任務、規模設臵相應的藥學部門。
3．藥學部門負責藥品管理、藥學專業技術服務和藥事管理以及臨床藥學工作。4．醫務部門指定專人，負責與醫療機構藥物治療相關的行政事務管理工作。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．藥事管理與藥物治療學委員會人員組成符合規范，定期召開專題會議，研究藥事管理工作，每年不少于4 次，有完整的相關資料。
2．醫務部門與藥學部門職責明確，有協調機制。【ａ】符合“ｂ”，并
有藥事管理工作計劃和工作總結，能夠體現藥事管理的持續改進。4．15．1．2 有藥事管理工作制度。【ｃ】
1．醫院根據國家藥事管理法律法規，建立相應的藥事管理制度。
2．醫院根據醫院的藥事管理要求，制定相應的工作制度、操作規程，并組織 實施。
3．有藥品遴選制度，遵循“一品兩規”要求，制定本醫院“藥品處方集”和“基本用藥供應目錄”。
4．有抗菌藥物、抗腫瘤藥物、血液制劑、生物制劑及高危藥品臨床使用管理辦法。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有藥事法律法規及相關制度的宣傳、教育、培訓。2．醫務人員熟悉藥事管理法律法規及相關制度。3．有保證上述制度落實的相關措施。
4．有臨床用藥具體評價方法，有改進措施和干預辦法。【ａ】符合“ｂ”，并
1．優先使用國家基本藥物符合相關規定。2．抗菌藥物等臨床使用符合相關規定。4．15．1．3 根據醫院功能任務及規模，配備藥學專業技術人員，崗位職責明確。【ｃ】
1．藥學專業技術人員滿足工作需要，按有關規定取得相應藥學專業技術職務任職資格。2．各級藥學專業技術人員職責明確。
3．有藥學專業技術人員培養、考核和管理相關規定。4．各級藥學人員熟悉并履行本崗位職責。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．人才梯隊合理，具有高等醫藥院校臨床藥學專業或者藥學專業全日制本科畢業以上學歷的，應當不低于藥學專業技術人員的30%。
2．臨床藥師具有高等學校臨床藥學專業或藥學專業本科以上學歷，經過規范化培訓，不少于5 名。
3．藥學專業技術人員參加畢業后規范化培訓和繼續醫學教育，符合相關規定，作為考核、晉升、聘任的條件之一。
4．藥學部門負責人應是學科帶頭人，具有高等學校藥學專業或者臨床藥學專業本科以上學歷，及本專業高級技術職務任職資格。【ａ】符合“ｂ”，并
1．藥學專業技術人員不少于本機構衛生專業技術人員的8%。
2．落實人才梯隊建設。具有副高級以上藥學專業技術職務任職資格的，應當不低于13％，教學醫院應當不低于15%。
3．能承擔相關的臨床藥學教育和藥物臨床應用研究任務。
4．15．2 加強藥劑管理，規范采購、儲存、調劑，有效控制藥品質量，保障藥品供應。4．15．2．1 有藥品采購供應管理制度與流程，有適宜的藥品儲備。【ｃ】
1．有藥品采購供應管理制度與流程，有固定的供藥渠道，由藥學部門統一采 購供應。
2．列入《藥品處方集》和《基本用藥目錄》中的藥品有適宜的儲備，每年增 減調整藥品率≤5%。
3．醫院配制、銷售、使用的制劑經過批準。
4．《基本用藥供應目錄》品規數：500～800 床的醫院，西藥品規數≤1000 個，中成藥品規數≤200 個；800 床以上的醫院：西藥品規數≤1200 個，中成藥品規數≤300 個（醫院自制制劑除外）。
【ｂ】符合“ｃ”，并
1．定期檢查總結藥品采購供應制度的執行情況，每年至少兩次，無違規采購。
2．定期評估藥品儲備情況，85％以上藥品庫存周轉率少于10～15 日，定期評估，有分析報告和提出改進措施。【ａ】符合“ｂ”，并
藥品采購規范、儲備適宜，無違規采購。4．15．2．2 建立藥品質量監控體系，有效控制藥品質量。【ｃ】
1．有藥品質量監督管理組織，由主管藥師及以上人員擔任負責人，職責明確。2．有藥品質量管理相關制度和藥品質量報告途徑與流程。3．有藥品驗收相關制度與程序，保證每個環節藥品的質量。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有制度保證藥品質量監控人員工作的獨立性。
2．定期對藥庫、調劑室藥品質量進行抽檢，合格率達99．8％。3．每月對各臨床科室備用藥品的管理與使用進行一次檢查。
4．對藥品質量抽查結果及科室備用藥品管理檢查情況進行分析、總結，落實 整改措施。
【ａ】符合“ｂ”，并
1．醫院有藥品質量監測網絡（平臺）。2．庫房發出藥品質量合格率100%。4．15．2．3 有藥品貯存制度，貯存藥品的場所、設施與設備符合有關規定。【ｃ】
1．有藥品貯存相關制度，定期對庫存藥品進行養護和質量檢查。
2．藥品貯存基本設施與設備符合規定：根據藥物性質和貯存量配臵有溫、濕度控制系統，有冷藏、避光、通風、防火、防蟲、防鼠、防盜設施和措施。設施、設備質量均符合規定，運行正常。
3．根據藥品的性質、特點分別設臵冷藏庫、陰涼庫、常溫庫。化學藥品、生物制品、中成藥、中藥飲片分別貯存，分類定位存放。中藥飲片、“毒、麻、精”藥品、易燃易爆、強腐蝕性等危險性藥品等按有關規定分別設庫，單獨貯存。藥庫與藥品存放區域遠離污染區，溫濕度和照明亮度符合有關規定；藥品庫按規定設臵有驗收、退藥、發藥等功能區域。
4．有藥品效期管理相關制度與處理流程。效期藥品先進先用、近期先用，對過期、不適用藥品及時妥善處理，有控制措施和記錄。
5．有高危藥品目錄，各環節貯存的高危藥品設臵有統一警示標志。6．防腐劑、外用藥、消毒劑等藥品與內服藥、注射劑分區儲存。7．藥品名稱、外觀或外包裝相似的藥品分開放臵，并作明確標示。
8．實行藥品采購、貯存、供應計算機管理，藥品庫存量及進出量、調劑室庫存量及使用量定期盤點、賬物相符。
9．藥庫管理由藥學專業人員負責，科室或病區備用藥品應指定專人管理。【ｂ】符合“ｃ”，并 藥庫面積符合相關規定。【ａ】符合“ｂ”，并
藥品管理資料完整、詳實，有可追溯措施，如實行條形碼管理。4．15．2．4 執行“特殊管理藥品”管 理的有關規定。【ｃ】
1．麻醉藥品、精神藥品、醫用毒性藥品、放射性藥品等“特殊管理藥品”按照法律法規、規章制定相應的管理制度。
2．“特殊管理藥品”有安全設施，藥庫設臵有“毒、麻、精”藥品專用庫（柜），配有安全監控及自動報警設施；調劑室和各病房（區）、手術室等有專用保險柜，有防盜設施；放射性藥品按有關規定執行。
3．有“麻、精”藥品實行三級管理和“五專”管理的制度與程序。
4．有“麻、精”藥品實行批號管理的制度與程序，開具的藥品可溯源到患者。5．有“特殊管理藥品”的應急預案。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．藥學部門定期對“特殊管理藥品”進行檢查，至少每月1 次。2．各相關科室有相應的“特殊管理藥品”管理制度，并嚴格實行。【ａ】符合“ｂ”，并
“特殊管理藥品”管理各環節措施得當，有持續改進措施，原始記錄完整。4．15．2．5 對全院的急救等備用藥品進行有效管理，確保質量與安全。【ｃ】
1．有存放于急診科、病房（區）急救室（車）、手術室及各診療科室的急救等 備用藥品管理和使用的制度與領用、補充流程。
2．藥學部和各相關科室有急救等備用藥品目錄及數量清單，有專人負責管理 急救藥品，并在使用后及時補充，損壞或近效期藥品及時報損或更換。【ｂ】符合“ｃ”，并
藥學部對急救等備用藥品管理情況定期檢查，對存在問題及時整改。【ａ】符合“ｂ”，并
各科室備用急救等備用藥品統一儲存位臵、統一規范管理、統一清單格式，保 障搶救時及時獲取。4．15．2．6 落實藥品調劑制度，遵守藥品調劑操作規程，保障藥品調劑的準確性。【ｃ】
1．按《醫療機構藥事管理規定》和《處方管理辦法》等有關規定制定藥品調 劑制度和操作規程。
2．藥品調劑時，認真審核處方或用藥醫囑后調劑配發藥品。3．藥品使用遵循先拆先用，先到先用的原則。
4．調劑作業有足夠的空間與照明，門急診藥房實行大窗口式或者柜臺式發藥；住院調劑室口服擺藥區域環境清潔整齊、衛生符合要求；
5．有病房（區）不需要使用的藥品定期辦理退藥的相關規定，對退藥進行有效管理，確保質量并有記錄。
6．急診有24 小時的藥學調劑服務。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有措施避免藥品分裝，如需藥品分裝，應有操作規程、適當的容器，外包裝有藥品名稱、劑量及原包裝的批號、效期和分裝日期。2．對病房（區）口服制劑藥品實行單劑量配發，注射劑按日劑量發藥。3．對腸外營養液、危害藥品靜脈用藥實行集中調配供應。4．調劑室面積符合相關規定。【ａ】符合“ｂ”，并
1．有靜脈用藥調配中心（室），實行集中調配供應。
2．有對調劑工作督導檢查、追蹤評價，持續改進調劑工作。4．15．2．7 制劑的配制與使用符合有關規定。【ｃ】
1．醫院配制制劑持有《醫院制劑許可證》，取得制劑批準文號，有制劑質量標準。2．有保證制劑質量的設施、設備和管理制度，按規定配備藥學專業技術人員。3．經省級藥品監督管理部門批準后，制劑方可在醫院之間調劑使用。【ｂ】符合“ｃ”，并
有主管藥師及以上專人負責制劑原料、制劑成品質量檢驗，原始記錄及復核記錄齊全。【ａ】符合“ｂ”，并
有制劑質量改進措施和召回制度，有原始記錄。4．15．2．8 有腸外營養液和危害藥物等靜脈用藥的調配規定。【ｃ】
靜脈用藥在病房（區）分散調配的應參照《靜脈用藥集中調配質量管理規范》和《靜脈用藥集中調配操作規程》進行改善，有管理制度、有措施。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．腸外營養液和靜脈用危害藥物由藥學部集中調配與供應，集中調配有衛生 行政部門頒發的準予集中調配的許可證或批復件。2．有工作人員崗位培訓制度和培訓計劃，并執行。
3．有主管藥師及以上人員審核處方和參與靜脈藥物臨床應用，對不適宜用藥者定期分析、總結，能有效干預。
4．處方合格率＞99%；二級庫賬物相符率＞99．9%。【ａ】符合“ｂ”，并
有輸液質量問題和輸液嚴重不良反應報告相關規定，藥學部對臨床出現的輸液質量問題和患者用輸液后的嚴重不良反應有分析報告、改進措施。4．15．2．9 有藥品召回管理制度。【ｃ】
1．有藥品召回管理制度與處臵流程。
2．發現假、劣藥品時，按規定及時報告有關部門并迅速召回，妥善保存，收集保留所有原始記錄。
3．及時追回調劑錯誤的藥品。
4．有患者服用假、劣藥品或調劑錯誤藥品導致人身損害的相關的處臵預案與流程。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．對假、劣藥品，及時查明原因，追究相關責任。2．對調劑錯誤，及時分析原因，有整改措施。【ａ】符合“ｂ”，并
有根據假、劣藥品和調劑錯誤的原因分析，及時修訂相關制度，加強環節管理，保障用藥安全。
4．15．2．10 建立完善的藥品管理信息系統，與醫院整體信息系統聯網運行。【ｃ】
1．有完善的藥品管理計算機軟件系統，并與醫院整體信息系統聯網運行。且符合《電子病歷基本規范》的相關規定，對藥品價格及其調整、醫保屬性等信息實現綜合管理。
2．有信息系統聯網的處方用藥技術支持軟件。有完善藥品查詢系統，方便有關人員查詢、適時獲取正確的藥品信息。
3．藥庫和調劑室有藥品進、銷、存、使用等實時管理系統，實行藥品定額和數量化管理，包括藥品賬目和統計、處方點評分析統計等。【ｂ】符合“ｃ”，并
有適宜的合理用藥監控軟件系統，能為處方審核提供技術支持，并定期更新。【ａ】符合“ｂ”，并
1．通過用藥監控系統，對抗菌藥物等實行計算機處方權限與用藥時限管理。2．對改進措施落實情況有追蹤評價，有持續改進的成效。
4．15．3 執行《處方管理辦法》，開展處方點評，促進合理用藥。4．15．3．1 臨床藥物治療執行有關法規、規章制度，遵循相關技術規范。【ｃ】
1．有臨床藥物治療遵循合理用藥原則、藥品說明書、“臨床診療指南”及“臨床路徑”等相關規定與程序。
2．有醫師處方符合《處方管理辦法》相關要求的制度與程序。
3．有藥師按照《處方管理辦法》對處方進行適宜性審核和調配發藥，并根據具體情況對患者進行用藥交代的制度與程序。
4．有超說明書用藥管理的規定與程序。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有對臨床超說明書用藥的監控措施和記錄。
2．醫院每年用藥金額排序前十位的藥品與醫院性質及承擔的主要醫療任務相符合。【ａ】符合“ｂ”，并
1．有臨床用藥監控和超常預警體系，對臨床超常用藥趨勢及時干預，有干預和改進措施。2．改進措施落實情況有追蹤評價，有持續改進的成效。4．15．3．2 醫師開具處方應按照《處方管理辦法》的要求執行。【ｃ】
1．有根據《處方管理辦法》制定本院處方管理實施細則，對注冊執業醫師處方權、醫師開具處方、藥師調劑處方有明確規定。
2．醫師處方簽名或簽章式樣，分別在醫療管理、藥學部門留樣備案。醫師在處方和用藥醫囑中的簽字或簽章與留樣一致。
3．按“醫院基本用藥供應目錄”開具處方，藥品品規和藥品生產企業與“醫院基本用藥供應目錄”一致。4．處方書寫規范、完整，開具處方全部使用經藥品監督管理部門批準并公布的藥品通用名稱、新活性化合物的專利藥品名稱和復方制劑藥品名稱。
5．處方用量和麻醉、精神等特殊藥品開具符合《處方管理辦法》規定。【ｂ】符合“ｃ”，并 1．不合理處方≤1%。
2．處方藥品通用名使用率達100%。【ａ】符合“ｂ”，并
定期對處方質量進行檢查，檢查結果與醫師考核掛鉤。4．15．3．3 護士抄（轉）錄用藥醫囑及執行給藥醫囑應遵守操作規程，必須經過核對，確保準確無誤。【ｃ】
1．經過資格認定及相關培訓的護理人員方可執行給藥醫囑。
2．用藥醫囑抄（轉）錄須經核對，確保準確無誤，并有轉抄者簽名。
3．有防范給藥差錯的措施，護士根據處方或醫囑給藥時須對藥品名稱、用法用量、給藥途徑、藥品效期、外觀質量等進行核對與檢查，并簽字確認。
4．護士在給藥前后應當觀察患者用藥過程中的反應，發生異常應與醫師溝通。
5．有特殊情況使用患者自帶藥品的相關規定。凡住院患者治療需要的藥品均由藥學部門供應，一般不得使用患者自帶藥品。確需使用應符合規定。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．給藥前要尊重患者對藥物使用的知情權。
2．護士按照給藥時間分次為患者發放口服藥，并說明用法。【ａ】符合“ｂ”，并
有給藥差錯分析、整改和持續改進。4．15．3．4 已開具處方，并遵醫囑使用的藥品應記入病歷。【ｃ】
1．患者就診前和正在使用的所有處方及醫囑用藥應在病歷中記錄。2．護理人員對患者的每次給藥均應記錄。
3．所有的用藥信息在出院或轉院時歸入其病歷留存。【ｂ】符合“ｃ”，并
病程記錄中有明確的用藥依據及分析。【ａ】符合“ｂ”，并
臨床藥師為“實施臨床路徑與單病種質控病例、重點腫瘤住院患者”建立藥歷。4．15．3．5 藥師應按照《處方管理辦法》對處方進行適宜性審核、調配發藥，對臨床不合理用藥進行有效干預。醫院有可行的監督機制與措施。
【ｃ】
1．藥師及以上人員承擔審核處方工作，依據《處方管理辦法》的相關要求審核處方/用藥醫囑是否規范、適宜。
2．對不規范處方、用藥不適宜處方進行有效干預，及時與醫生溝通。
3．調劑處方流程合理，按有關規定做到“四查十對”。調劑過程有第二人核對，獨立值班時雙簽字核對。
4．發出的藥品標有用法用量和特殊注意事項。
5．發藥時對患者進行用藥交代和用藥指導，關注特殊群體的用藥指導。必要 時為患者提供書面用藥指導材料。
6．設有用藥咨詢窗口（臺），有主管藥師及以上人員提供合理用藥咨詢服務。
7．住院醫囑單按照處方管理，藥師依據完整的用藥醫囑作為調劑的依據，確保用藥適當性及正確性。
8．有發藥差錯登記、報告的制度與程序，并執行。9．對藥師進行定期的、有針對性的藥學技能培訓。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有差錯分析制度和改進措施。定期進行差錯防范培訓。2．調劑室年出門差錯率≤0.01%。
3．由專職藥學人員為患者提供用藥咨詢，有咨詢記錄，并針對患者咨詢的常見問題開展合理用藥宣傳工作。
4．藥師應在處方藥品計價收費和調劑之前對處方或用藥醫囑的適宜性進行審核。【ａ】符合“ｂ”，并
有促進臨床合理用藥持續改進的措施，有專人負責對防范差錯工作進行系統檢驗，對臨床不合理用藥進行干預效果分析，體現多環節防范與持續改進效果。4．15．3．6 開展處方點評，建立藥物使用評價體系。【ｃ】
1．有按《醫院處方點評管理規范（試行）》的要求制定醫院處方點評制度，組織健全，責任明確，有處方點評實施細則和執行記錄。
2．每月至少抽查100 張門急診處方（其中自費處方≥20 張）和30 份出院病歷進行點評。3．有特定藥物或特定疾病的藥物使用情況專項點評，對抗菌藥物臨床使用進行專項點評重點抽查感染科、外科、呼吸科、心內科、腫瘤科、神經科、重癥醫學科等臨床科室以及i 類切口手術和介入治療病例。4．對不合理處方進行干預。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．每年開展2 項以上專項藥物臨床應用評價，每年每項評價不少于4 次。2．定期發布處方評價指標與評價結果，定期進行通報和超常預警。納入醫院 質量考核目標，實行獎懲管理。【ａ】符合“ｂ”，并
1．每年開展3 項以上專項藥物臨床應用評價，每年每項評價不少于4 次。2．根據點評結果，落實整改措施，提高合理用藥。
4．15．4 醫師、藥師按照《國家基本藥物臨床應用指南》、《國家基本藥物處方集》，優先合理使用基本藥物，并有相應監督考評機制。4．15．4．1 醫師、藥師按照《國家基本藥物臨床應用指南》、《國家基本藥物處方集》，優先合理使用基本藥物，并有相應監督考評機制。【ｃ】
1．按照《國家基本藥物臨床應用指南》、《國家基本藥物處方集》有關要求，有優先使用國家基本藥物的相關規定。
2．《國家基本藥物目錄》中的品種優先納入“藥品處方集”和“基本用藥供應 目錄”。
【ｂ】符合“ｃ”，并
有促進《國家基本藥物目錄》優先使用的具體措施，并有監督考評機制。【ａ】符合“ｂ”，并
統計醫院用藥，《國家基本藥物目錄》品種使用率符合國家相關規定。
4．15．5 醫師、藥師、護理人員按照《抗菌藥物臨床應用指導原則》等要求，合理使用藥品，并有監督機制。4．15．5．1 抗菌藥物管理有適當的組織，并制定章程，明確職責，對抗菌藥物的不合理使用有檢查、干預和改進措施。（★）【ｃ】
1．藥事管理組織有抗菌藥物管理小組，人員結構合理、職責明確。2．召開抗菌藥物管理小組會議≥4 次/年。
3．有全院抗菌藥物臨床應用的管理、監測與評價制度。4．對醫務人員進行抗菌藥物合理應用培訓。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有醫院抗菌藥物臨床應用的監測與評價分析報告。
2．參加地區或全國抗菌藥物臨床應用監測網和細菌耐藥監測網。
3．醫院將臨床科室抗菌藥物合理用藥情況納入醫療質量管理考核指標。【ａ】符合“ｂ”，并
1．根據本院抗菌藥物臨床應用監測的結果，抗菌藥物使用強度和抗菌藥物使用率不超過衛生部抗菌藥物臨床應用監測網平均值。（1）門診患者抗菌藥物使用率≤20%（2）住院患者抗菌藥物使用率≤60% 2．有干預前后分析報告，體現改進效果。4．15．5．2 根據《指導原則》結合本院實際情況制定“抗菌藥物臨床應用和管理實施細則”和“抗菌藥物分級管理制度”，并檢查落實情況。（★）【ｃ】
1．有“抗菌藥物臨床應用和管理實施細則”，“抗菌藥物分級管理制度”，有明確的限制使用抗菌藥物和特殊使用抗菌藥物臨床應用程序，實行責任制管理。
2．感染專業醫師、微生物檢驗專業技術人員和臨床藥師能夠提供抗菌藥物臨床應用技術支持。
3．有本院檢驗、院感、藥學三方聯合完成的細菌耐藥情況分析與對策報告，至少每6 個月一次。
【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有“特殊管理的抗菌藥物”臨床應用評價標準，并實施監控和干預，臨床應用基本合理。2．抗菌藥物治療住院患者微生物樣本送檢率≥30%。
3．藥學部會同醫務處、質量管理和醫院感染管理部門對抗菌藥物的使用情況進行監管。每月至少抽查門急診處方100 張、住院病歷30 份，發現問題，及時整改。【ａ】符合“ｂ”，并
抗菌藥物合理應用情況作為院、科兩級綜合目標考核的重要指標。4．15．5．3 落實各類手術（特別是ⅰ類清潔切口）預防性應用抗菌藥物的有關規定。（★）【ｃ】
1．手術室管理規范，認真落實《外科手術部位感染預防和控制技術指南（試行）》，做好感染預防控制工作。
2．有圍術期預防性應用抗菌藥物管理相關規定，對各類手術圍術期預防性應用抗菌藥物進行規范管理。
3．對外科系統圍術期抗菌藥物的使用進行常規監控和有效管理，并有月報告制度。【ｂ】符合“ｃ”，并
ⅰ類切口（手術時間≤2 小時）手術，預防性抗菌藥物使用率≤30%。【ａ】符合“ｂ”，并
“圍術期預防感染”規范，符合指導原則等要求。4．15．5．4 加強抗菌藥物購用管理。（★）【ｃ】
1．醫院抗菌藥物采購目錄（包括采購抗菌藥物的品種、劑型和規格）向核發其《醫療機構執業許可證》的衛生行政部門備案。
2．有特殊感染患者治療需使用本院采購目錄以外抗菌藥物，可以啟動臨時采購程序的制度與程序。
【ｂ】符合“ｃ”，并
對抗菌藥物購用有專項監督。【ａ】符合“ｂ”，并
根據監督結果，分析、改進工作，無違規購用。
4．15．6 有藥物安全性監測管理制度，觀察用藥過程，監測用藥效果，按規定報告藥物嚴重不良反應，并將不良反應記錄在病歷之中。4．15．6．1 實施藥品不良反應和用藥錯誤報告制度，建立有效的藥害事件調查、處理程序。（★）【ｃ】
1．有藥品不良反應與藥害事件監測報告管理的制度與程序。
2．醫師、藥師、護士及其他醫務人員相互配合對患者用藥情況進行監測。重點監測非預期（新發現）的、嚴重的藥物不良反應。有原始記錄。
3．發生嚴重藥品不良反應或藥害事件，積極進行臨床救治，做好醫療記錄，保存好相關藥品、物品的留樣，并對事件進行及時的調查、分析，按規定上報衛生行政部門和藥品監督管理部門。
4．將患者發生的藥品不良反應如實記入病歷中。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有鼓勵藥品不良反應與藥害事件報告的措施。2．對嚴重用藥錯誤報告有分析，有整改措施。【ａ】符合“ｂ”，并
建立藥品不良事件報告信息平臺，與醫療安全（不良）事件統一管理。4．15．6．2 有完善的突發事件藥事管理應急預案，藥學人員可熟練執行。（★）【ｃ】
1．有完善的突發事件藥事管理應急預案，組織層次清晰，人員分工明確，體現良好的合作，各部門無縫隙銜接，對突發事件善后工作及還原應急能力有明確規定。2．有本院的突發事件醫療救治藥品目錄。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．有突發事件藥事管理應急預案執行培訓，相關人員熟悉預案流程和崗位職責，可迅速配合臨床搶救。
2．應急藥品具有可及性和質量保證。【ａ】符合“ｂ”，并
有針對重大突發事件，大規模調集應急藥品的保障方案。
4．15．7 配備臨床藥師，參與臨床藥物治療，提供用藥咨詢服務，促進合理用藥。4．15．7．1 開展以病人為中心、以合理用藥為核心的臨床藥學工作。【ｃ】
1．有根據《醫療機構藥事管理規定》，建立臨床藥師制，為臨床合理用藥提供藥學專業技術服務。
2．在藥學部門設臵臨床藥學科（室），由副主任藥師及以上人員負責，有工作制度和崗位職責。
3．以適當的形式為全院醫務人員提供適時的藥物相關信息和咨詢服務，將藥品信息分析作為醫院藥品遴選的參考。
4．藥師應審核處方和用藥醫囑適宜性，對患者進行用藥教育、指導安全用藥。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．開展處方點評、藥物臨床應用評價，定期向藥事管理組織報告監測結果與 用藥分析。
2．結合臨床開展藥學科研工作，有計劃、檢查和總結。【ａ】符合“ｂ”，并
1．進行個體化給藥方案的研究與監測，有計劃、檢查和總結，有臨床藥學工 作記錄和持續改進措施。
2．臨床藥師參與臨床路徑與單病種質控工作。4．15．7．2 按規定配臵臨床專職藥師。【ｃ】
1．臨床藥師具備高等學校藥學院系臨床藥學專業或藥學專業全日制本科及以上學歷，并經畢業后教育或在職崗位培訓后，進入臨床藥師工作崗位。
2．有臨床藥師培養計劃，并納入醫院醫療技術人員培養計劃。
3．配備5 名以上臨床藥師，全職專科從事臨床藥物治療工作。至少在4 類藥物的臨床應用中設有臨床藥師，其工作至少覆蓋4 個以上臨床專業科室。
4．臨床藥師按有關規定參與臨床藥物治療相關工作的時間≥85%。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．每100 張病床與臨床藥師配比≥0.6。2．在六類藥物的臨床應用中設有臨床藥師，其工作范圍至少覆蓋六個以上臨床專業科室。【ａ】符合“ｂ”，并
1．每100 張病床與臨床藥師配比≥0.8。
2．有臨床藥師與臨床醫師協作機制，提高合理用藥水平。4．15．7．3 臨床藥師按其職責、任務和有關規定參與臨床藥物治療。【ｃ】
1．臨床藥師按相關規定專職專科直接參與用藥相關的臨床工作，在選定專業 的臨床科室參加日常性藥物治療工作。
2．開展藥學查房，對重點患者實施藥學監護和建立藥歷，且工作記錄完整。3．參加病例討論，提出用藥意見和個體化藥物治療建議。4．參加院內疑難重癥會診和危重患者的救治。
5．審核本人參與的專科病房（區）患者用藥醫囑，對不合理用藥進行干預，有干預記錄。6．定期為臨床醫師、護士提供合理用藥培訓和咨詢服務。7．對患者進行用藥教育，指導安全用藥。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．每位臨床藥師有對患者進行用藥教育的記錄，視患者情況修正其不當用藥行為。
2．每位臨床藥師有重點患者用藥的藥歷，體現本人用藥分析能力和對患者實施持續藥學監護的過程。
【ａ】符合“ｂ”，并
醫院實施多學科聯合診療的制度與程序中，有體現臨床藥師的要求與措施。重點是“疑難、高危、腫瘤”患者。
4．15．8 科主任與具備資質的質量控制人員組成的質量與安全管理團隊，能用質量與安全管理核心制度、崗位職責與質量安全指標，落實全面質量管理與改進制度，定期通報醫院藥物安全性與抗菌藥物耐藥性監測的結果。4．15．8．1 由科主任和具備資質的人員組成的質量與安全管理小組負責質量與安全管理工作。【ｃ】
1．由科主任和具備資質的人員組成的質量與安全管理小組負責藥學部的質量和安全管理。2．定期召開質量與安全管理會議，對本部門的質量與安全管理進行檢討，對全院的藥學質量與安全進行總結分析，每季度至少一次。【ｂ】符合“ｃ”，并
1．對從事質量和安全管理的員工有質量管理基本知識和基本技能培訓教育。2．定期向臨床科室通報醫院臨床用藥安全監測結果，提出整改建議。【ａ】符合“ｂ”，并
運用質量管理工具開展藥事質量管理改進工作。4．15．8．2 對藥劑科有明確的質量與安全控制指標，科室能開展定期評價活動，解讀評價結果，持續改進藥事管理工作。【ｃ】
1．對藥學部門有明確的質量與安全控制指標。2．科室開展定期評價活動。3．相關人員知曉本科/室/組的質量與安全控制指標要求。【ｂ】符合“ｃ”，并
科室每季度對落實質量及安全控制指標進行分析、評價，結合醫院藥物安全性監測的結果，提出整改措施。
【ａ】符合“ｂ”，并
1．主動征求臨床科室對藥學工作的意見和建議，開展外部評價。2．臨床科室和患者滿意度高。
