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藥理學(xué)抗生素分類篇一
1.水解反應(yīng) 在青霉素酶作用下,β-內(nèi)酰胺環(huán)水解開環(huán),生成羧酸,使溶液轉(zhuǎn)為酸性。本法專屬性強。
2.紫外分光光度法 核對藥物的λmax及兩波長處吸收度比值
2.紅外光譜法
4.鉀鹽焰色反應(yīng) 火焰紫色
二、檢查
1.吸收度 測定306nm吸收度,控制雜質(zhì)限量;測定274nm吸收度控制藥物含量。
2.水分 費休法測定水分不得超過 1.5%。
三、含量測定 1.原料藥 汞量法,方法與青霉素鈉相同 2.片劑 硫醇汞鹽法
青霉素在咪唑催化下與氯化高汞定量反應(yīng)轉(zhuǎn)化成青霉烯酸硫醇汞鹽,在325nm處有最大吸收,分光光度法測定吸收度,對照品比較法計算含量。
藥理學(xué)抗生素分類篇二
青霉素族中的母核為6-氨基青霉烷酸(簡稱6-apa),游離羧基酸性,能與無機堿或某些有機堿成鹽。青霉素母核無紫外吸收,而芐基取代基有紫外吸收。β-內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定,遇酸、堿、青霉素酶及某些金屬離子等作用,易發(fā)生水解和分子重排,導(dǎo)致β-內(nèi)酰胺環(huán)的破壞而失去抗菌活性。
一、鑒別
1.抑菌實驗 通過對金黃色葡萄球菌的抑制作用進行鑒別。加入青霉素酶培養(yǎng)后無抑菌作用,同法檢查未經(jīng)青霉素酶滅活的有抑菌作用。
2.沉淀反應(yīng) 本品為鈉鹽,加稀鹽酸使成酸性,生成分子型,難溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸(與酰胺基成鹽)中溶解。
2.紅外光譜法
4.鈉鹽焰色反應(yīng) 火焰鮮黃色。
二、檢查
1.吸收度 側(cè)鏈苯環(huán)在264nm有最大吸收,而降解產(chǎn)物在280nm有最大吸收。規(guī)定二波長處吸收度值范圍。
測定264nm吸收度為控制青霉素鈉含量。規(guī)定280nm吸收度為控制雜質(zhì)限量。
2.水分 本品遇水易水解,費休法測定水分不得超過0.5%。
2.細菌內(nèi)毒素 細菌內(nèi)毒素檢查法。利用鱟試劑與細菌內(nèi)毒素發(fā)生凝集反應(yīng),來判斷內(nèi)毒素是否符合規(guī)定。
4.無菌 滅活后,無菌檢查法檢查。
三、含量測定:
汞量法。青霉素水解后,其堿性水解產(chǎn)物青霉噻唑酸及青霉胺都能與汞鹽定量反應(yīng),根據(jù)消耗汞鹽量可計算青霉素含量。
注意事項
1.滴定前加1mol/l氫氧化鈉5ml,使藥物水解為青霉噻唑酸并繼續(xù)水解為青霉胺,才能與hg2+反應(yīng)。
2.水解后加等量硝酸中和,再加ph 4.6醋酸鹽緩沖液,方能滴定。
2.采用電位滴定法。滴定曲線出現(xiàn)兩個突躍,計算時以第二個突躍為準(zhǔn),此時反應(yīng)摩爾比為1:1。
4.空白試驗也要稱取樣品,但不經(jīng)水解直接滴定,以消除樣品中降解產(chǎn)物對測定影響。
5.青霉素百分含量為總青霉素百分含量與降解產(chǎn)物百分含量之差。